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色谱出峰异常现象诊断

液相色谱操作中经常遇到出峰异常现象,本文对两种情况进行了研究和诊断,一是所用的液相方法中偶尔会出现色谱峰太小的问题,二是在空白对照溶液中出现样品峰。 色谱峰太小 第一种情况源于一个分析片剂中药物含量的方法。在完成系统适用性测试后,以对照品溶液进样两针,接着是5个样品溶液,每个进样2次;然后是一个由2针对照品溶液和10针样品溶液组成的1个序列,重复进行,直到所有样品全部测试完。问题出现了,偶尔或是20个样品中会有1个,其峰面积比重复进样的要低几个百分点,超出了方法所允许的变化范围。当再次将样品进了两针后,则发现结果都与之前分析中峰面积较大的那针相符。造成此现象的原因是什么?该采取什么方法来解决呢? 原因和解决方法并非显而易见的,进一步的实验有助于搞清楚产生这种现象的几种可能。 针堵塞 有些样品瓶的瓶垫很容易被进样针穿透,是否是样品瓶垫的碎片将针堵塞了呢?目前使用比较多的瓶垫是垫的底部为PTFE(聚四......阅读全文

液相色谱的出峰顺序

这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。

色谱仪出怪峰故障分析

色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分

液相色谱时出峰时间提前

首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡

气相色谱异常峰分析--出峰后基线下移

  (1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;  (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;  (3)系统出现漏气,或出现堵塞;  (4)色谱柱被污染;  (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;

液相色谱的出峰时间问题

压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。

气相色谱仪出峰有一平峰的原因

量太大了,减少进样量、调大分流比、稀释样品

正相色谱和反相色谱的出峰先后顺序

反相色谱主要是以水等极性物质作为流动相,按相似相容原理,出峰先后是从极性强的到极性弱的;而正相色谱的流动相大多为非极性物质,出峰先后则是从弱极性的到强极性的。

石墨炉原子吸收峰出峰太快

石墨炉原子吸收峰出峰太快这种情况可能是干燥灰化阶段温度过高,这个原因影响测定结果。可能是原子化阶段温度过高,这个原因不会影响测定结果,但是过高的温度,比如大于2700℃,就可能对设备寿命有影响,减少石墨管使用次数。修改成正确的升温曲线就好了。建议调低温度,特别是灰化阶段温度。有个通用的办法你可以尝试

高效液相色谱法为什么总出倒峰

因为在你的检测波长中有负吸收的物质,所以会出倒峰,用水做溶剂是会有倒峰,多用有机相洗柱子再看看。1:你用的溶剂出峰了,但保留时间一般很小2:你的色谱系统个元器件之间的数据线正负极接反。

高效液相色谱法为什么总出倒峰

因为在你的检测波长中有负吸收的物质,所以会出倒峰,用水做溶剂是会有倒峰,多用有机相洗柱子再看看。1:你用的溶剂出峰了,但保留时间一般很小2:你的色谱系统个元器件之间的数据线正负极接反。