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液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障及排除

液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用: 一、反相色谱柱的选择1.柱子的pH值使用范围 反相柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料,使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱pH值范围都在2-8,流动相的pH值小于2时,会导致键合相的水解;当pH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况,色谱柱人口处会塌陷。同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。如果流动相PH较高或经常使用缓冲液时,建议选择pH范围大的柱子。2.填料的端基封尾(或称封口) 把填料的残余硅羟基采用封口技术进行端基封尾......阅读全文

关于举办“GC、LC、GCMS、LCMS“等培训班通知

  根据国家专业技术人才知识更新工程指导协调小组印发的《专业技术人才知识更新工程任务计划的通知》,中国仪器仪表学会承接了中国机械工业联合会培训部关于“实验室分析检测仪器维护保养、常见故障与应用技术”的培训项目,北京中仪普众技术咨询有限公司为本项目承办单位。为此,北京中仪普众技术咨询有限公司

常规分析仪器、应用及测控技术在水工业中的应用培训班

“气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、红外光谱、原子吸收、ICP分析仪器与应用技术及测控技术在水工业中的应用”培训班通知  中国仪器仪表学会将于2011年11月在上海举办“气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、红外光谱、原子吸收、ICP分析仪器与应用技术及测控技术在水工业中的应用

液相自动进样器

  曾经有一间相当清贫的实验室,二手岛津配手动进样阀,工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一机一日清闲;夜班一人六机一夜不眠。6个品种,近百个样品,6个合成室与分析室之间来回跑,有种打地鼠的感觉。哎,活未完,鬓已秋,泪空流,此生谁料,心在西藏,身老山东。  这次跟

常用色谱仪的维护与保养

  理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器,下面就以维护与保养为起点,谈谈分析仪器的可持续运行保证。大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长时间,如我们这里一台1984 年引进的岛津GC-9A,至今已

色谱仪的维护与保养常见问题

  我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念 , 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据 , 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:   1.易损件清理更换不及时;   2.硬件使用不科学;   3.仪

Agilent HPLC使用过程中常见问题及解决方法

一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题? 很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出,基线噪音…… 二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护    泵

便携式气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施

  1 气相色谱仪原理   1.1分离原理   气相色谱法就是利用各种物质在流动相与固定相中分配系数的不同,当两相作相对运动时,各种组分的分配就在两相中反复多次进行,从而达到把各种组分从混合物中分离出来的目的。在此,气相是流动相,而液相与固相是作为固定相。从而可以分为“气-液色谱

HPLC维护知识问答

  1、为什么溶剂和样品要过滤?   溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。  色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。  仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝

高压液相色谱(HPLC)系统组成(一)

 HPLC系统一般由  输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置 等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

高效液相色谱仪和色谱柱常见问题以及解决办法

  1 色谱柱柱压问题  色谱柱柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压

HPLC四大常见故障及解决方法

   【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。   常见问题及解决方法   一、柱压问题   柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好

气相色谱仪常见故障规律以及解决方案

一、实验室气相色谱仪故障的一般规律    当一台气相色谱仪发生故障时,应该首先从以下方面去考虑。    1、漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开,所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫

色谱进样针重要性及使用维护

  色谱进样针虽小但却不可或缺,进样针是连接样品和分析仪器的渠道,有了进样针,样品才能进入色谱柱,经检测器,进行连续谱图分析,所以,进样针的维护和清洗是分析人员日常需要关注的重点,否则不仅会影响工作效率,还会对仪器产生伤害,今天,给大家整理一下关于进样针的小知识。   一.进样针的分类   按照

HPLC四大常见故障及解决方法(二)

  保留时间   保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下:   1色谱柱平衡

长假后,仪器开机不顺利?

  实验室的仪器们也因过年而彻底的放了个长假,年假上班第一天,修整后的仪器应该会更好用吧?实则不然,比如说,南方的实验室可能因假期的温湿度控制不好,而导致仪器不能正常开机。  为什么很多人都有这样的感觉:仪器老开着,却不容易出问题,过年放假停了几天,假后开机运行的时候,却是故障连连。。。。。。这肿么

液相色谱仪的保养与维修!

一、仪器的保养1、整机保养(1)短期停机在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD” 和“

浅谈气相色谱系统的影响因素

  气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护

1068万!广州中医药大学采购这些仪器

  分析测试百科网讯 近日,广州中医药大学科技创新中心、中药学院公布采购项目,项目预算1068万,涉及超高效液相色谱仪(UPLC)、400MHz核磁共振波谱仪、超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪等7台仪器。详情如下:序号采购项目名称采购需求概况预算金额(万元)预计采购时间(填

第二十七期质谱沙龙活动报道

液相色谱的基础 AB公司 赵贵平博士   AB公司的赵贵平博士从液相色谱的基础知识、实验技术、色谱柱的选择、色谱柱的使用及保养、方法开发5个方面介绍了液相色谱。赵博士的报告对于色谱的初学者是一次很好的知识普及,对于色谱的使用者则是一次经验的共享。   基础知识介绍   赵博士介绍,色

常见故障挨个排除——玩转液相色谱不是梦!

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列

气相色谱仪的常见故障有哪些

  针对气相色谱仪经常出现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:   1:为什么有些峰出现拖尾?   答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎

实验室秘笈丨液相色谱最全故障总结

高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。今天泰坦化学就列出

LC-MS技术临床应用培训班报告(一)

  分析测试百科网讯2016年4月20日,液相色谱-质谱(LC-MS)技术临床应用培训班在上海中山医院举办。复旦大学附属中山医院检验科主任潘柏申教授、纽约州罗彻斯特大学临床质谱实验室主任兼北美华人临床化学学会(NACCCA)主席张岩教授、南卡罗来纳州医学院临床化学和毒理学主任兼北美华人临床

气相色谱、液相色谱分析仪器与应用技术培训、学术交流会

气相色谱、液相色谱分析仪器与应用技术培训、学术交流会及展览会协办赞助冠名说明  中国仪器仪表学会将于2011年9月底在重庆举办“气相色谱、液相色谱分析仪器与应用技术培训、学术交流会及展览会”。本次系列培训及学术交流会特别针对一线广大分析技术人员进行的提高型培训,以仪器维护、保养及常见故障排除和分析检

液质联用仪的应用及维护保养

  色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、

开发验证与质量管理 关注质谱技术临床应用

  分析测试百科网讯 2018年4月25日-27日,由复旦大学附属中山医院检验科主办、国家级I类继续教育学习班——“液相色谱-质谱技术临床应用培训班”在复旦大学附属中山医院独山厅举办。本次活动围绕LC-MS/MS技术在我国临床检验领域的应用,邀请了国内外著名专家教授,向学员们讲授了液相色谱-质谱检测

收收心!你的仪器该开机了

  明天就要上班(学)啦!你准备好了吗?你的仪器准备好了吗?  四招应对节后综合征  一、规律作息  最好提前一天结束自己的“心理假期”,调整好自己的心情,给自己一天时间来恢复作息。假日最后一晚不要参加聚会,尽早入睡,改变节日期间昼伏夜出的生活习惯,要保持充足睡眠。  二、规划工作  恢复正常上班后

高效液相色谱柱的常见故障及排除方法

液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。  高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱

液相色谱使用者必须谨记的秘诀(二)

  关于色谱柱的使用和维护   色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。   调节流速太快   避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状