气相色谱毛细管柱的制备与发展
毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当时采用填充柱的柱效高约7~8倍,显示了这个新方法的优点。1979年柔性石英毛细管柱的出现使毛细管色谱的发展推向一个新的高潮,柔性石英毛细管弹性好,不易折断,使用更为方便,应用范围更广,据统计目前所的高潮,柔性石英毛细管弹性好不易折断,使用更为方便,应用范围更广,据统计目前所用用柱子中石英毛细管已占60%以上。 毛细管柱因中间是空心的,对载气是无阻的,又命名为空心柱。现在常用的毛细管柱内径为250~530μm左右,长度为10~50m左右,使用的最长的可达100m,材质主要有金属、玻璃、......阅读全文
如何选择毛细管柱?
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的
毛细管柱的制备
1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地
怎么毛细管柱老化
老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管
选择毛细管柱的指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃ 固定相
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管 化合物易变
选择毛细管柱的指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱:如何正确选择毛细管柱柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 如何正确选择毛细管柱:一般来说, 15m的短柱用于快速分离较简单的样
毛细管柱的老化操作
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱
毛细管柱知识总汇(二)
气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为