DDO分光光度法测定矿石中的微量铂

一、方法要点

矿石中铂用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)显色，在520nm处测定铂，钯在40μg以下不干扰铂的测定。

铂试液中铜、铅、钴、镍、铁、银等分别高达10mg均不干扰测定，上述元素皆与DDO无反应或不被萃取。

二、试剂与仪器

(1)铂标准溶液：用纯铂配制成8mol/L盐酸溶液，此溶液含铂为10μg／mL。

(2)石油醚-氯仿混合溶液(3+1)。

(3)双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)：配制0．2％DDO丙酮溶液。

(4)氯化亚锡：溶液(5％)。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样10．0～20．0g用常规法分离富集后，将铂试液制成8mol/L盐酸溶液，然后分取试液置于25mL比色管中，以8mol／L盐酸补足至10mL，加入石油醚-氯仿(3+1)10mL、0.2％DDO丙酮溶液2mL、50％氯化亚锡溶液0.5mL，立即萃取1min，分层后吸取有机相用1cm比色皿，在波长520nm处测其吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别移取铂标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL，置于25mL比色管中，以8mol／L盐酸补足至10mL，加入石油醚一氯仿(3+1)10mL、0．2％DDO丙酮溶液2mL、50％氯化亚锡溶液0．5mL，立即萃取1 min，分层后吸取有机相用1cm比色皿，在波长520nm处测其吸光度，绘制标准曲线。25mL比色管中，以8mol／L盐酸补足至10mL，加入石油醚-氯仿(3+1)10mL、0．2％DDO丙酮溶液2mL、50％氯化亚锡溶液0．5mL，立即萃取lmin，分层后吸取有机相用lcm比色皿，在波长520nm处测其吸光度，绘制标准曲线。