EDTA络合滴定法测定钛中的铝

　　一、方法要点

　　铝在pH值为5～6的弱酸性溶液中与EDTA络合，过量的EDTA用乙酸锌标准溶液返滴定，加入氟化钾溶液络合铝，释放定量的EDTA，再以乙酸锌标准溶液滴定，以乙酸锌标准溶液消耗体积求出铝的百分含量。钛、铜、锰、钒、铬、铁等元素用氢氧化钠与铝分离，用碘化钾使锡变成碘化锡挥发掉，钼的存在无影响。

　　二、试剂

　　(1)硫酸(1+1)、硝酸(1+1)、浓盐酸。

　　(2)碘化钾(20％溶液)。

　　(3)氢氧化钠(30％溶液)。

　　(4)三氯化铁(5％溶液)。。

　　(5)甲基红指示剂(0．2％溶液)。

　　(6)氯化铜(1％溶液)。

　　(7)EDTA溶液(0．1mol／L)。

　　(8)30％六亚甲基四胺溶液。

　　(9)PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]：0．1％乙醇溶液。

　　(10)氟化钾(20％溶液)：贮存于塑料瓶内。

　　(11)铝标准溶液：称取纯铝0．1000g于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液(1+1)，在低温处使其溶解完全，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铝为1mg／mL。

　　(12)乙酸锌标准溶液(O．01mol／I．)：称取乙酸锌2．1g，加水少许使其溶解，加入冰乙酸(密度为1．05g／mL)2mL，用水稀释到1000mL。

　　乙酸锌标准溶液对铝滴定度的标定：准确加入铝标准溶液5mL于300mL锥形瓶中，加人50mL水、2滴0．2％甲基红指示剂，以30％氢氧化钠溶液中和到溶液颜色呈黄色，再用盐酸中和到红色，并过量0．5mL，加入5mL1％氯化铜溶液、7mL0．1mo1／LEDTA溶液、10mL30％六亚甲基四胺溶液。以下同分析步骤进行。

　　三、计算：

　　T=（0.001×V）/Vo

　　式中T——乙酸锌标准溶液对铝的滴定度；

　　V一铝标准溶液体积，mL；

　　Vo一乙酸锌标准溶液体积，mL。

　　四、分析步骤

　　称取0．1000g钛试样置于300mL锥形瓶中，加入10mL硫酸(1+1)，低温溶解后，滴加硝酸(1+1)将三价钛氧化至紫色完全消失。加热蒸至硫酸冒烟，冷却，对含锡试样冷却后加入5mL20％碘化钾溶液，加热蒸发使紫色蒸气除尽，冷却。用水吹洗锥形瓶壁一次，加热蒸发至硫酸冒烟，冷却，加入30mL水、5mL5％三氯化铁溶液、35mL氢氧化钠溶液，加热煮沸3min，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。稍静置，用于滤纸、干漏斗过滤到干的50mL容量瓶内。移入300mL锥形瓶内，用水吹洗3次，与主液合并。加入0．2％甲基红2滴，用盐酸中和到溶液颜色由黄变红，并过量0.5mL，加入5mL1％氯化铜溶液、5mL0．1mol／LEDTA溶液、10mL30％六亚甲基四胺溶液。加热煮沸3min，加入0．1％PAN乙醇溶液12滴，趁热以乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，溶液颜色由黄绿色变为紫红色。加入5mL20％氟化钾溶液，煮沸1min，加入0．1％PAN溶液2滴，再以乙酸锌标准溶液滴定到溶液颜色由黄绿色变为紫红色，记取第二次滴定时消耗的乙酸锌标准溶液的体积(V)。

　　铝的百分含量按下式计算：

　　W(AI)=(T×V)×100％ /G

　　式中V——乙酸锌标准溶液用量；

　　G——取样质量。

　　五、注意事项

　　(1)乙酸锌标准溶液对铝滴定度的标定应和试样测定时条件一致。

　　(2)测定不含锡试样，可以不加入碘化钾溶液蒸发。

　　(3)有时甲基红被破坏不显色，可补加。

　　(4)两次滴定终点应控制一致，第一次不计取体积。

　　(5)本方法适用于钛和钛合金中铝的测定。