EDTA络合滴定法测定钛合金中的锆

在1～1．2mo1/L盐酸溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锆，由红色突变为黄色即为终点。根据EDTA标准溶液的消耗量换算出锆的含量。

一、试剂

(1)(1+1)盐酸溶液、(1+1)硝酸溶液。

(2)二甲酚橙：0．5％溶液。

(3)盐酸羟胺。

(4)锆标准溶液：称取氯化锆酰3．6060g，溶于100mL水中。加盐酸(1+1)100mL，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液含锆为1mg／mL。用苦杏仁酸重量法标定。
标定方法：取锆标准溶液50mL于400mL烧杯中，用水稀至100mL，加盐酸40mL、16％苦杏仁酸溶液50mL，加热至约85℃并充分搅拌，静置4h以上，过滤，用热洗涤液(苦杏仁酸2g溶于2％盐酸100mL中)，洗涤7～8次。沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化。移入高温炉中1000℃灼烧1h，取出稍冷，放入干燥器中冷至室温后称重。二氧化锆换算成锆的系数为0.7403。

(5)EDTA标准溶液(0．005mol／L)：称取乙二胺四乙酸二钠盐3．720g溶于温水中，冷却后移入2000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

EDTA标准溶液对锆滴定度的确定：取锆标准溶液10mL，加盐酸(1+1)30mL，用水稀至约150mL，以下按分析程序进行。滴定度丁按下式计算：

T=g/V

式中g——10mL锆标准溶液中含锆的质量，mg；

V——滴定时消耗EDTA溶液的体积，mL。

二、分析步骤

称取试样0．2000～0．5000g置于300mL锥形瓶中，加盐酸(1+1)30mL，加盖，在砂浴或低温电炉上加热溶解，试样溶完后，加硝酸几滴氧化，煮沸除尽氧化氮[此时体积约为30mL，如不足30mL，用盐酸(1+1)补足到30mL]，稍冷，加水稀至约150mL，将溶液加热煮沸片刻，取下，立即加入0．5g盐酸羟胺，再加入2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色，再将溶液煮沸，若不变红即为终点。结果按下式计算：

w(Zr)=[VT/(G×1000)]×100％

式中T一一EDTA标准溶液对锆的滴定度，mg／mL；

V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

三、注意事项

(1)滴定时溶液酸度以1～1．2mol／L为宜，低于或高于这个酸度，滴定时出现假终点或终点呈微红色而不易判断。

(2)如试样含铬可多加二滴指示剂。