EDXRF方法分析不锈钢的谱数据处理方法研究

本文选题于国家“863”计划项目“高精度手提式X荧光仪研发”（项目编号：2012AA06180301）。以定量分析不锈钢成分为研究目的，以能量色散X射线荧光分析法作为手段，运用多种数学方法使得谱数据准确、可信，以提高不锈钢中各元素的分析精度。不锈钢是一种性能优异，具有广泛用途的钢种，其产量也标志着一个国家的现代化生产水平。大量不锈钢成品进行准确可靠的分析检测时，EDXRF法以其快速、无损等优点，而被国内外在钢铁冶金分析中均普遍采用的一种仪器分析方法。不锈钢中主要含有铁（一般大于50%）和碳（含量不超过1.2%）、铬（含量至少为10.5%），还含有Ni、Ti、Mn、P、Co、Mo、Si等微量元素。

不锈钢成分的检测方法主要有两种：化学分析法和光谱分析法。其中，化学分析法预处理较为复杂，测量精度高，但是测量耗时长，光谱分析法相对快速，能实时监测。为提高EDXRF分析仪对不锈钢的测量精度，提高分析结果的准确性，对谱数据进行谱漂校正，对谱线处理主要包括：谱光滑，本底扣除，重叠峰处理，基体效应校正。通过比较系统的分析不锈钢的荧光谱数据，为其测量过程的仪器稳定测量提供了依据，分析不锈钢的荧光谱数据，针对其数据中的独特性进行了研究分析。主要成果有：1).对不锈钢的荧光谱线进行光滑，对比光滑方法，找出适宜的方法，其中小波smy7默认阈值的光滑效果要优于其他方法，即能保持原始数据的峰形，又最大程好度对谱线进行了光滑，为寻峰提供了便捷，与原信号的平方差最小，平均每道的误差1.12；2).对不锈钢中的重叠谱线进行分析，峰面积的校正方法进行了探讨，计算各重叠峰的重叠系数及谱线分数，利用它们实现了对微量元素Mn、W的峰面积修正，为精准定量分析做伏笔；3).不锈钢定量分析中，经过谱数据处理后的峰面积计算，用于定量分析结果更好，其中元素间的基体效应采用经验系数法和基本参数处理，Fe相对误差1.69%减小到1.15%，平均误差约为0.606%；Cr的相对误差2.00%减小到1.01%，平均误差约为0.663%；Ni的相对误差-4.20%减小到-1.01%，平均误差约为0.788%；微量元素Ti，Mn，W，Mo也实现了半定量分析。

本文为提高不锈钢的测量精度，对不锈钢X荧光谱线进行逐步分析研究，减少干扰定量分析时的因子所产生的影响。