Expec7000测定水系沉积物中15种稀土元素

稀土元素分析一直是分析化学的一个重要领域，准确测定稀土元素的含量及元素间相互关系，对于确定沉积环境和寻找稀土矿床有重要的意义。
　　本文通过优化ICP-MS仪器参数，采用103Rh、115In、187Re内标元素校正信号的动态漂移；通过测定单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的产率，计算出等效干扰浓度，进而校正稀土元素分析中多原子离子干扰。采用岩石标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。
样品前处理
　　准确称取一定量的标准沉积物，标准号GBW07359，于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。
仪器配置
　　仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；
　　分析参数见表1。

表1 Expec 7000的仪器条件

标准溶液配制
　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度 

检出限
　　按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；

表3检出限 

方法精密度及准确度
　　采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准岩石的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。

结论
　　本文采用Expec 7000测定标准沉积物（GBW07359）中15种稀土元素含量，元素检出限在0.003~0.081 μg/kg之间，方法精密度在 0.8% ~ 4.2%之间，测量结果准确度良好；结果表明该方法检出限低、结果准确，适用于岩石样品中稀土元素分析。