GC法快速测定代森锰锌原药中新增相关杂质乌洛托品(HMTA)

　　代森锰锌(mancozeb)是一种低毒、广谱保护性杀菌剂，在防治多种病害上效果显著而广泛使用。乌洛托品(HMTA)是代森锰锌生产中为防止“三致”降解产物乙撑 硫脲(ETU)产生而加入的稳定剂。乌洛托品因具有易燃， 与氧化剂混合有爆炸性等特点，FAO[3]2021版将其作为新 增的相关杂质加以控制，规定原药中限量为Max 20 g/kg。

　　代森锰锌中乌洛托品杂质的检测，尚未有国家标准 和行业标准，文献中也未见报道。FAO 2021版中虽报道用LC-MS-MS法检测，但众多企业因缺少此类仪器而无法检测。

　　本文建立一种能够快速检测代森锰锌原药中乌洛托品(HMTA)杂质的气相色谱定量分析方法。该方法准确度和精密度高，检出限符合限量，是一种简单、实用的分析方法，可满足企业日常检验需求。通过使用DB-1701色谱柱和FID检测器，以邻苯二甲酸二乙酯为内标，测定代森锰锌原药中HMTA杂质的含量。结果显示，HMTA的线性相关系数为0.9990，相对标准偏差为2.64%，平均回收率为91.51%。该方法操作简便，快速，准确度和 精密度高，适用于代森锰锌原药中HMTA杂质的检测。

　　通过测定分析发现，色谱柱是色谱分离成败的关键。同一分析物，使用不同类型或同一类型但不同规格的色谱柱，分离效果均不同。选择色谱柱时，要综合考虑分析物和色谱柱固定相的性质，主要依据相似相溶原理。

　　乌洛托品属极性化合物，但含有杂环，在不同极性 的色谱柱上均有所保留。试验中根据色谱柱固定相的极性，比较了极性柱DB-WAX、中等极性柱DB-1701、弱极 性柱HP-5对乌洛托品分离效果的影响。根据保留时间、干扰情况等，确定出最适宜的色谱柱类型为DB-1701。

　　利用普通的GC仪器，建立了代森锰锌原药中乌洛托品杂质的内标分析方法。在试验条件下，乌洛托品分离完全，无干扰峰。通过对市售3个厂家代森锰锌中乌洛托品的检测可知，本方法简单、快速，可为众多无LC-MSMS企业的质量控制提供参考。

　　文章来源： 农药杂志，第一作者：王 英，单位名称：江苏龙灯化学有限公司