GCMS／MS法检测复杂基质中多农药残留

在农业生产中广泛使用农药以提高产量，但农药残留危害也日趋严重。发达国家相继建立了蔬菜中更低浓度的农药限定标准，如欧洲指南91/414 /EEC和美国食品质量保护法案(FQPA)等。我国从20世纪90年代初开始研究农药多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准分析方法，农药多残留检测在我国得到了快速发展。

由于蔬菜样品的组成成分复杂，对样品中的农药残留进行直接测定时，需要对样品进行提取、净化以减少其杂质的影响。但对于基质非常复杂的样品如生姜、大葱等，简单的净化不能满足分析要求，传统的检测手段如ECD、FPD、NPD和GCMS等技术也有其局限性，容易造成定性不准确。串联质谱因其分析结果更准确、可靠、灵敏，正逐渐应用于农药残留分析。

本方案采用岛津公司GCMS-TQ8030三重四极杆气质联用仪，建立了同时测定蔬菜中50多种农药残留的方法。测定的农药参照了农业部年度考核的50 多种农药，农药种类涵盖了有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯类农药，具有一定的代表性。由于使用了基质校准溶液和多反应监测模式(MRM)减少了基质效应，有效降低了背景干扰，提高了分析灵敏度，使各待测物的方法测定下限在0.003~3.061μg/kg 范围，适用于日常的农药残留痕量检测工作。该方法操作简单，重复性好，灵敏度高，在1μg/kg 和5μg/kg 的加标浓度下，大部分农药的回收率在70.0%～120.0%之间，完全满足日常的农药残留痕量分析工作。实验表明，串联质谱的检测方法能够避免杂质的干扰，尤其是分析复杂样品时，能有效地消除基质干扰，减少假阳性的检出率，同时能提高分析的选择性和检测灵敏度，简化样品前处理过程，降低分析成本。