HPLC法检测饲料中的喹乙醇

方案优势

重现性良好            

采用标准     

国标GB/T8381.7-2009《饲料中喹乙醇的测定高效液相色谱法》        

方法/原理/步骤    

色谱条件

色谱柱：HitachiLaChromC18(5μm)4.6mmI.D.x250mmL

柱温：25℃

流速：1.0mL/min

波长：260nm

进样量：10μL

流动相：甲醇-水，梯度洗脱

溶液制备

准确称取一定量喹乙醇标样于10mL容量瓶，用甲醇-水(40:60)溶解并定容，作为贮备液；然后稀释得到浓度为20μg/mL的标准品溶液，用0.45μm滤膜过滤，进样测定。

实验结果

1、标样测定

根据GB/T8381.7-2009的色谱条件进行实验，喹乙醇出峰时间为9.24min，图1为喹乙醇标样的色谱图。

　　图1喹乙醇标样色谱图

2、检测限

对标准溶液逐级稀释，在信噪比S/N=4时得到喹乙醇的检测限为0.01μg/mL。

　　图2检测限色谱图

3、重复性实验

对喹乙醇标样溶液重复进样6次，峰面积重现性的相对标准偏差为0.08%，保留时间重现性的相对标准偏差为0.07%，重现性很好，结果见下表：

　　表1喹乙醇标样峰面积的重现性

　　表2喹乙醇标样保留时间的重现性

4、饲料样品检测

某品牌饲料经前处理后测定，在9.233min未检测到喹乙醇残留，实验结果见图3。

　　图3饲料样品色谱图

结论

采用日立高效液相色谱仪Primaide四元梯度系统配紫外检测器，在上述色谱条件下喹乙醇和杂质得到很好的分离，重现性良好，最低检测限可达到0.01μg/mL；对饲料实际样品中该项目进行检测，未检出喹乙醇残留，方法简便实用，紫外检测器灵敏度高，适用于常规限量检测。

仪器设备    

　　仪器

　　1)四元梯度泵PM1110

　　2)自动进样器PM1210

　　3)柱温箱PM1310

　　4)紫外检测器PM1410

　　5) PSM色谱工作站。