诊状
可能的原因 | 解 决 方 法 | |
（ 一 ） 保留时间变化 | 1. 柱温变化 | 柱恒温 |
2. 等度与梯度间未能充分平衡 | 至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱 | |
3. 缓冲液容量不够 | 用 >25mmol/L 的缓冲液 | |
4. 柱污染 | 每天冲洗柱 | |
5. 柱内条件变化 | 稳定进样条件 , 调节流动相 | |
6. 柱快达到寿命 | 采用保护柱 | |
（ 二 ） 保留时间缩短 | 1. 流速增加 | 检查泵 , 重新设定流速 |
2. 样品超载 | 降低样品量 | |
3. 键合相流失 | 流动相 PH 值保持在 3~7.5 检查柱的方向 | |
4. 流动相组成变化 | 防止流动相蒸发或沉淀 | |
5. 温度增加 | 柱恒温 | |
（ 三 ） 保留时间延长 | 1. 流速下降 | 管路泄漏 , 更换泵密封圈 , 排除泵内气泡 |
2. 硅胶柱上活性点变化 | 用流动相改性剂 , 如加三乙胺 , 或采用碱至钝化柱 | |
3. 键合相流失 | 同前 （ 二 ）3 | |
4. 流动相组成变化 | 同前 （ 二 ）4 | |
5. 温度降低 | 同前 （ 二 ）5 | |
（ 四 ）
出现肩峰或分叉 | 1. 样品体积过大 | 用流动相配样 , 总的样品体积小于第一峰的 15% |
2. 样品溶剂过强 | 采用较弱的样品溶剂 | |
3. 柱塌陷或形成短路通道 | 更换色谱柱 , 采用较弱腐蚀性条件 | |
4. 柱内烧结不锈钢失效 | 更换烧结不锈钢 , 加在线过滤器 , 过滤样品 | |
5. 进样器损坏 | 更换进样器转子 | |
（ 五 ） 鬼峰 | 1. 进样阀残余峰 | 每次用后用强溶剂清洗阀 , 改进阀和样品的清洗 |
2. 样品中未知物 | 处理样品 | |
3. 柱未平衡 | 重新平衡柱 , 用流动相作样品溶剂 （ 尤其是离子对色谱 ） | |
4. 三氟乙酸 （TFA） 氧化 （ 肽谱 ） | 每天新配 , 用抗氧化剂 | |
5. 水污染 （ 反相 ） | 通过变化平衡时间检查水质量,用 HPLC 级的水 | |
（ 六 ）
基线噪声 | 1. 气泡 （ 尖锐峰 ） | 流动相脱气 , 加柱后背压 |
2. 污染 （ 随机噪声 ） | 清洗柱 , 净化样品 , 用 HPLC 级试剂 | |
3. 检测器灯连续噪声 | 更换氘灯 | |
4. 电干扰 （ 偶然噪声 ） | 采用稳压电源 , 检查干扰的来源 （ 如水浴等 ） | |
5. 检测器中有气泡 | 流动相脱气 , 加柱后背压 | |
（ 七 ） 峰拖尾 | 1. 柱超载 | 降低样品量 , 增加柱直径采用较高容量的固定相 |
2. 峰干扰 | 清洁样品 , 调整流动相 | |
3. 硅羟基作用 | 加三乙胺 , 用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相 PH 值 , 钝化样品 | |
4. 同前 （ 四 ）4 | 同前 （ 四 ）4 | |
5. 同前 （ 四 ）3 | 5. 同前 （ 四 ）3 | |
6. 死体积或柱外体积过大 | 连接点降至最低 , 对所有连接点作合适调整 , 尽可能采用细内径的连接管 | |
7. 柱效下降 | 用较低腐蚀条件 , 更换柱 , 采用保护柱 | |
（ 八 ） 峰展宽 | 1. 进样体积过大 | 同 （ 四 ）1 |
2. 在进样阀中造成峰扩展 | 进样前后排出气泡以降低扩散 | |
3. 数据系统采样速率太慢 | 设定速率应是每峰大于 10 点 | |
4. 检测器时间常数过大 | 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的 10% | |
5. 流动相粘度过高 | 增加柱温 , 采用低粘度流动相 | |
6. 检测池体积过大 | 用小体积池 , 卸下热交换器 | |
7. 保留时间过长 | 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 | |
8. 柱外体积过大 | 将连接管径和连接管长度降至最小 | |
9. 样品过载 | 进小浓度小体积样品 |
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