ICP使用千问解答（十九）

一八一、ICP点不着火的原因？
1。 Ar气的纯度
2。 点火功率
3。 功率匹配
4。点火枪
5。有些设备的一些保护措施是否完善。
6.另外,氩气压力偏低；雾室积水；炬管葬；抽风机排气量不足等均可造成点火困难重重。
1：RF功率多大？？？
2：蠕动泵进样管是否漏气？
3：等离子体点火前净化时间？？
4：高频放电点位置（点火头）？？？
5：Ar纯度？？？
6：室内环境？？？？
7：抽风机>30m3/min????
8：0.5~0.8MPa?????

一八二、润滑油添加剂生产中带入了含氯成分，请教含量测试方法？
1. 可以采用有机氯的测定方法。在纯氧气氛中，以NaOH+H2O2为吸收剂，滴定法测定
2. 可以用过氧化氢和少量硝酸密闭氧化分解样品，冷却后（避免出现HCl挥发），调至中性，用离子色谱测定
3. 可以采用微库仑计法，标准名称为《原油中有机氯含量的测定》，标准号为GB/T18612－2001和ASTM D4929-1994。

一八三、请问各位大侠，ZCuSn10P1 如何消解？我用1：1硝酸消解时，产生白色不溶物。主要成分：Sn 9.0-11.5    P 0.5-1.0 Cu 基体
1. 应当是锡的水解产物或者锡的氧化物吧
2. 先加盐酸，记住不要加热，等待一会反应就会很剧烈，放热反应，待反应平缓时加入过氧化氢。反应一会儿加热到大气泡，分解多余的过氧化氢就行了。
3. 里面有 Cu和P最好采用硝酸的体系或是王水来溶解。Sn最好采用硫酸来溶解！所以采用硝酸混酸或是王水硫酸的混合酸
4. 白色的沉淀是水合二氧化锡，俗称贝塔-锡酸，主要是锡和比较浓的硝酸产生。此玩意儿不溶酸也不溶碱，一般来讲锡建议用盐酸或者硫酸来溶解。如果一定要用硝酸或者王水，纯锡我是这样处理：
先在0.1克式样中加5毫升左右水，然后滴加1~~2毫升王水，微热1分钟后取下。放置置溶解，这时锡不会有沉淀，但这个会随你加酸和水的量以及你微热的温度及时间紧密相关。得多试，经验多了就问题不大了

一八四、这两天我的机子一直点不着火，一点火星也没有，不知道怎么回事了，氩气都是高氩，气都冲掉了二瓶了还是点不着。各位帮忙分析一下会是什么原因呢 ？
1. 首先，检查一下是否露气（外部和内部），特别是和炬管连接的三个管子的连接口那里，
其次，拆开外壳，先看一下里面是否有地方断路，再看一下有没有地方烧了，
第三，在仪器的软件操作界面上，查看仪器状态是否全部OK，那里不OK，再有目的的找原因
2. ICP-AES点火其实有3个过程。
1。通氩气，
2。高压脉冲电离氩气。
3。上高压，最大功率出点燃，（配合功率匹配）然后切换到测量样品的功率。
如果你的设备是手动的话，按以上步骤。
如果你的设备是全自动光源的话，那就要看控制元件的工作是否到位了。

一八五、斯派克的ICP具体能够检测哪些元素？
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
产品型号：SPECTRO CIROS VISION

具采用ZL的密封充气紫外光学系统和OPI水平观测等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术，有高灵敏度、高精度以及波长范围宽（120nm-800nm)

主要特点
1.一维色散＋22个CCD检测器设计，检测器无需超低温冷却，无需氩气吹扫保护
2.全波长覆盖，唯一为120－800nm的波长范围，唯一可以分析ppm级卤素
3.ZL密闭充氩循环光路系统，检测190nm以下谱线，无需气体吹扫
4.3秒实现全谱扫描，分析速度最快
5.所有气体流量采用质量流量计计算机控制，矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高

具采用ZL的密封充气紫外光学系统和OPI水平观测等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术，有高灵敏度、高精度以及波长范围宽（120nm-800nm)等特性，在ICP-OES 领域开拓了全新的应用，可分析包括ppm级卤素在内的73个金属和非金属元素。

一八六、这段时间发现测试数据越变越小,ICP的发射强度越来越小,有哪些原因能造成其强度越来越小啊?
1. 看一下背景有没有一直上升，我遇到过一回是雾化器有点堵导致的，先彻底清洗一下进样系统看看。
2. 有很多地方会引起强度减小，进样气的流量，检测镜是否干净，进样管是否堵塞，进样的泵的泵速是否合适；标样配制的是否准确等等
3. 还有一个原因，波长是不是偏了

一八七、我需要测定土壤中的易溶盐含量，钾离子，钠离子，钙离子和镁离子，称取100克样品，加500毫升水，泡了2周，但是溶液还是混浊的，我想用ICP-OES测定，过滤后不加酸直接上机测量，请问可否？酸效应有影响么？
混浊溶液不能直接进行ICP测量的。必须要经过离心分离或过滤处理后以清液进行测量，否则会造成雾化器的损坏！
分离澄清后的溶液可以进行酸化后测定以保证元素在溶液中形成稳定的化合物存在！

一八八、我用ICP检测合金中的元素含量,为什么有些元素含量是负数呢,是不是检出限高了,还是空白含量较高?
有好几种情况会有你说的情况：
1)样品中待测元素的信号值比标样空白值或样品空白值还要低，会出现负值；
2)背景扣除不好，背景信号值比样品发射信号值大，也会出现负值；
3)标样配制不好，各点理论与实际偏差过大。

一八九、配的溶液浓度在0.01-0.1ug/ml之间，线性很差，相关系数均小于0.98，是什么原因？是不是没有优化仪器条件导致？
你做的含量比较低,要注意溶液配制过程的问题,做ICP的,前期处理比测量还要重要.你看看标准溶液测量的原始强度梯度怎么样.最后还要注意你的0点,对于你这个测量范围,O点非常重要.

一九零、等离子发射光谱的敏感性迅速衰变，在两天之内，强度衰减锰从800k到1400k。怎么解决？
1. １、功率
２、载气流速
３、负高压
４、选用的分析线
５、炬管高度
６、冷却气和辅助气的流速
７、积分时间等等
2. 怀疑是样品溶液方面导致的问题方面：溶液是否澄清；
仪器方面：因溶液中有悬浮颗粒或胶状絮状物的存在会导致雾化效率严重变化，进而导致强度值在短时间内迅速降低；进样系统泵管压力设置的问题，由于进样管的老化程度会造成“自由吸入”或“脉动式”进样而影响雾化效率的变化，这两点在强度迅速降低表现中是最为常见和主要的原因。
其它方面：激发功率、氩气纯度、光室温度、焰炬的特征均有影响。
3. 还有一个可能就是雾化器堵了，还有炬管部分堵了
4. 如果是清洗了矩管,重装后位置优化很重要,尤其是水平观测的ICP.没有拆卸矩管,又没有改变测量参数的情况下,雾化效果变化直接影响分析谱线强度和稳定性.另外,采光系统也是一个因素,我用的ICP就因为滤光片脏而影响了分析强度.
最后建议你把谱图调出来看看,是不是波峰位置、积分区间是不是发生变化。如果波峰位置偏移，直接导致强度下降。