ICPMS分析茶叶中的重金属及稀土元素

本文介绍了使用赛默飞世尔X2 ICPMS分析茶叶中重金属及稀土元素的实验方法，X2 ICPMS的高灵敏度、低背景可以保证稀土元素的超低检出限，可以很好地满足目前的国内，国际标准的要求。实验中分析了茶叶标准参考物质以及实际样品中的重金属和稀土元素，实验结果与标准参考值较为一致，基本上所有稀土元素均处于标准参考物质参考值的不确定度之内，同时方法具有极低的方法检出限，较好的平行性以及加标回收效果。

稀土元素可以提高植物的叶绿素含量、增强光合作用、促进根系的发育和对养分的吸收。还能促进种子萌发、促进幼苗生长，具有使作物增强抗病、抗寒、抗旱的能力，因此被广泛用作农业肥料。在牲畜饲养中，稀土元素的引入有助于多种牲畜的增重，提高免疫力，并增强对其它营养的吸收效率。人或动物食用了含有稀土的植物后，稀土元素会在人或动物骨骼上沉积，并产生毒害作用，同时也会影响发育和成长，并具有一定的遗传毒性。茶叶是亚洲各国人民的主要饮品，茶叶中的重金属，尤其是铅以及稀土元素的有毒有害作用已经得到了相关监督、检测部门的重视。某些植物样品中含有高含量的稀土元素，例如在SRM1515苹果叶参考物质中，稀土元素高达1~30ppm，对其稀土元素扫描结果如图1所示。

在2005版的国标“食品中的重金属限量GB2762-2005”中，明确规定了茶叶中的最大污染物限值为Pb<5ppm，REE<2ppm，其中REE以氧化物计算，从2006年10月开始，此限值正式成为国家卫生标准的内容，并开始执行。

在检测方法上，2003年的卫生标准检测方法GB5009.57中规定了As、Pb、Cu的检测方法，其中没有REE的检测方法，在2008年最新编写的国标GB/T 22290-2008中，新出台了茶叶中的稀土元素检测的ICPMS方法，这也意味着作为法定检测方法，ICPMS正式开始大量应用于茶叶乃至其它食品中的稀土元素检测。在国标方法中，采用较大的称样量，干法灰化的处理方法，2g样品最终定容到25ml进行测定。在本实验中，考虑到干法消解样品容易沾污，且处理时间较长，因此采用食品分析中更广泛使用的微波消解方法处理样品。

实验过程

试剂与辅助装置

微波消解采用CEM Mars微波消解装置。所用试剂均为进口Mos级试剂，超纯水为Thermofisher纯水仪18.2M欧超纯水。标准溶液为进口Spex混合标准溶液。

样品处理

食品标样采用微波消解方法处理，称样量为0.3g，分别加入mos级硝酸5ml。微波消解程序如表1所示，微波消解后定容到100ml，待分析。

实验条件

赛默飞世尔X Series 2 ICP-MS。

内标元素的选择

配制20ppb的Rh、In、Bi、Re混合溶液，2%硝酸基体。

实验结果和总结

总结

采用微波消解方法处理样品，使用赛默飞世尔X2 ICPMS可以同时准确测定茶叶中的Pb以及稀土元素含量，实验证明，该方法具有极低的方法检出限和干扰水平，可以满足国标中对于茶叶样品的重金属检测需求，由于ICPMS可以同时多元素的同时分析，因此可以使用本方法同时测定样品中的其余金属元素。