ICPMS样品制备方法及过程问题分析

　　一、样品制备方法

　　ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸，或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品，从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。

　　碱式消解是将样品与助熔剂混合后进行高温熔融，再用无机酸提取。碱式消解法由于需采用大量助熔剂进行熔融，引入大量基体，分析前必须进行多倍稀释，降低方法检出限，也可能引入新的基体千扰。

　　ICP-MS灵敏度高且大多数分析方案所分析的痕量元素范围都较广，因此在样品制备期间需特别注意污染损失问题。

　　二、污染及损失

　　样品准备过程，如采样、存储、样品制备、分解、分离、预沉淀，待测元素受污染或损失是最重要的系统误差。待测元素浓度越低，如低至mg·kg甚至是ng·kg1,污染及损失的影响越明显。这些影响不仅取决于待测元素浓度范围，同时也与其化学性质有关。实际上，样品基体中高浓度组分对低浓度组成的影响更明显(如血液中的A1。另外，分析过程中元素的损失取决于待测元素化学特性(如挥发性化合物等)。

　　1）污染

　　污染源包括所使用器皿及工具的材质、试剂及实验空气环境。

　　①材料

　　实验所用器皿及工具的材质在痕量分析中极为重要。污染物可能从器皿或工具中溶出，或是其表面的杂质解吸进入样品溶液。

　　②试剂

　　固体试剂通常较难提纯，空白较高。液体试剂在痕量分析中应用最广泛，市面上也有高纯液体试剂出售。利用石英或PTFE制成的蒸馏器对液体试剂进行亚沸蒸馏，提纯纯度最高。

　　③空气粒子

　　实验室空气污染是影响空白的重要原因。降低空气粒子对分析空白影响的方法有如下三种：第一种是在密闭环境中进行样品分解，经济可行；第二种是在层流工作台上进行分解；第三种是在洁净室中处理样品，效果最好，成本最高。

　　2）损失

　　元素挥发损失原因有：元素挥发、化学反应或者与容器材料反应并最终被吸收。通常情况下，可以通过密闭体系来降低挥发损失。或降低温度（如存储温度、干燥温度及灰化温度等）较小损失。