ICPMS检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测尿中碘元素的方法，并将其应用到日常检测；选择有代表性样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。方法：选取一份尿密度在1.010g/ml-1.030g/ml之间的尿样用1%HNO3进行1：20稀释，用该稀释液按标准加入法配制标准系列，用测定值绘制标准加入法曲线，利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法曲线，在外标法标准曲线上获得浓度值(仪器软件自动给出)。选择其中有代表性的碘含量高、中、低不同浓度的部分样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。结果：用ICP-MS法测定尿中碘的线性相关系数r≥0.9995，相对标准偏差 　　 
　　其他方面比较 
　　用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法标准系列测定结果绘制标准曲线，相关系数一般在r=0.995以上，而ICP-MS法曲线相关系数r≥0.9995；过硫酸铵法的平均回收率为102.5%，ICP-MS法的平均回收率为96.9%；过硫酸铵法检出限为3μg/L，定量下限=10μg/L，ICP-MS法的最低检测浓度为0.18μg/L，尿中碘元素含量的检出限则为3.6μg/L，定量下限=12.0μg/L；过硫酸铵法的线性范围为10.0~300μg/L，而ICP-MS法为12.0~800μg/L。相比较可知，ICP-MS法具有更好的线性相关系数、精密度高、线性范围宽。 
　　讨论 
　　本文对ICP-MS测定尿中碘进行了研究，并与过硫酸铵-砷铈催化分光光度法进行了比较，ICP-MS法不用消化尿样，用1%HNO3对尿样稀释后直接测定尿碘值，大大简化了前处理，避免了前处理过程中可能带来污染和损失，节约了分析时间，并且可以用于大批量样品分析。本方法最低检测浓度达到0.18μg/L，精密度高，回收率达94.2%~98.7%。经过对国家尿碘标准参考物质分析检测，结果符合要求。实践表明，此方法比过硫酸铵-砷铈催化分光光度法更加简便、准确度高、精密度高、重复性好。ICP-MS法是一个简便、准确、精密、可靠的直接检测尿中碘元素的方法。