ICPMS法与ICPAES法测定土壤中重金属元素方法比较

　　1.引言 
　　由于固体废物的随意倾倒和堆放， 有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因， 土壤中污染物的种类和浓度呈现日趋上升趋势（其中， 土壤重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性， 污染后果严重， 因此在环境污染调查与评价研究中， 重金属是重要的污染调查评价对象， 被各国列入优先控制污染物名单[1] 土壤重金属污染防治离不开土壤质量监测. 因此快速、准备地土壤重金属元素的测定显得尤为重要. 测定重金属元素的方法很多，如原子荧光法、原子吸收法等. 但是这些方法分析速度较慢，并且难于进行多元素分析. ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐[2]. 
　　2.ICP-MS法测定土壤中重金属元素 
　　芮玉奎[3]等通过ICP-MS这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了不同种制度土壤中九种重金属元素的含量. 根据实验仪器选定的工作条件如表1： 
　　按照此条件测定长期种植水果的土壤中、长期小麦玉米轮作的土壤以及种植蔬菜的土壤. 通过本实验能较准确判断Cr， Mn， Ni， Cu， Zn， As和Cd以长期种植水果的土壤中含量最高；Ti和Pb以长期小麦玉米轮作的土壤中含量最高，它们甚至高出其他土壤几倍. 分析原因除了与人们施用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重金属. 
　　3.ICP-AES法测定土壤中重金属元素 
　　刘雷[5]等运用微波消解法处理土壤样品. 优化射频发生器RF的功率和雾化速. 优化结果表明：适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高As和Ni的信噪比，降低检出限，最终优化的RF功率为1400W，雾化速率可以由原来的0.8 L�9�9min-1增加至0.9 L�9�9min-1. 为了有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响， 选定Y（1.0 mg�9�9L-1）为内标元素. 通过优化后的加标回收试验， 实验结果表明土壤的加标回收率在96.0%-113.6%之间. 土壤5次平均结果的RSD分别为1.31%-4.16%. 测定结果满意. 
　　黄卫等[6]通过优化选定仪器条件为高频功率1.15KW； 等离子气流量 16.5L/min； 辅助气流量1.5L/min； 雾化气压力220Kpa； 一次读数时间5s； 仪器延时稳定 15s； 进样延时30s； 泵速15rpm； 清洗时间10s； 读数次数3次. 轴向观测. 通过考察各元素附近的干扰和背景影响情况， 选择干扰小， 背景低， 信背比高， 灵敏度高， 检出限低的谱线作为分析线如表2. 
　　通过本实验的研究解决了Ba， Be， Co， Mo， Ni， Ti， V 7中元素的测定. 运用此优化的方法测定13个标准土壤样品得出的结果均在保证值范围内. 各个元素的平均加标回收率在93.3%-106%之间， RSD在2.2%-3.9%之间. 对运用ICP-AES法测定土壤重金属元素具有指导性意义. 
　　3.结论 
　　ICP-MS与ICP-AES法均有可同时测定多种元素的功能. 相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单， 易于操作. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂， 对操作人员的要求更高， 且灵敏度更低， 对于土壤中痕量重金属测定更有优势. ICP-AES则线性范围更广， 对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化， 以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.