发布时间:2018-11-20 17:42 原文链接: ICPMS测定食品中微量硒的应用研究

  硒作为人体和动物体必需的微量元素之[1],其在身体中具有抗氧化作用而延迟人体衰老、预防和抵抗癌症、增强免疫系统抵抗能力等作用。通过对硒元素的深入研究,发现大骨节病、糖尿病、心血管疾病、肝病、甲状腺功能异常、癌症、生殖异常等疾病与体内缺硒息息相[2-3]。随着人们的生活水平日益提高,对健康营养的饮食摄入越来越关注。市场上流通的富硒食品种类也日渐丰富多样,但其中也充斥着一些伪劣产品,因此对富硒食品的检测需求也越来越多。

  目前硒元素的检测方法主要有分光光度法、电化学法、催化动力学法、原子吸收光谱法、原子荧光法和ICP-MS法等。本文重点对ICP-MS法测定食品中微量硒进行探讨。不少文献研究表明含碳有机物会对硒元素响应信号产生增敏作[4-5],采用一般的方法不能消除测定过程中的增敏效果,从而导致测定结果偏高。本文选用78Se进行测定,以2%(V/V)异丙醇作为基体改进剂消除增敏作用,锗作为内标校正元素,建立了微波消解前处理,ICP-MS碰撞池技术测定食品中微量硒元素的方法,该方法干扰小,灵敏度高,检出限低,结果准确可靠,可用于食品中微量硒的测定。

1.样品处理
  称取平行样品0.2 g~1.0 g(精确至0.1 mg)于微波消解罐中,加硝酸6 mL,再加入过氧化氢2 mL,旋紧外盖置于微波消解仪中,参照表1条件进行微波消解。程序完成,冷却后取出,打开罐盖,在控温赶酸器上加热赶酸至剩余1~2mL左右,冷却后转移至25.0 mL容量瓶或比色管中,用去离子水少量多次洗涤消化罐,合并洗液,用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
表1微波消解仪工作条件
image.png
2.定量分析
  使用1000 mg/L的硒标准溶液以3%硝酸溶液配制成1 mg/L的硒标准储备液。吸取适量硒标准储备液,用3%硝酸溶液逐级稀释配制成以下标准系列:硒浓度为0.00 μg/L,1.00 μg/L,5.00 μg/L,10.0 μg/L,20.0 μg/L,50.0 μg/L。内标溶液的配制:仪器定量测定采用锗元素作为内标的外部校正方式,吸取适量1000 mg/L的锗标准溶液,用3%硝酸溶液和异丙醇稀释至使用浓度为 1.0 mg/L,其中异丙醇含量为40%(由于仪器引入内标溶液管路孔径大约为样品液引入管路孔径的二十分之一,因此实际引入仪器的异丙醇浓度约为2%。)。
  调谐仪器各项参数达到测定要求,编辑测定方法、数据处理方法,通过三通混合器在线引入内标,观察内标灵敏度及其稳定性,符合要求后,将标准系列、空白试剂、样品溶液分别导入仪器。绘制标准曲线、根据回归方程分别计算出样品中硒元素的浓度。
  本方法建立用微波消解-ICP-MS法测定食品中微量硒元素,加入2%的异丙醇作为基体改进剂,采用锗元素进行内标校正、碰撞池技术进行测定。本方法操作简单快捷、试剂使用量少、干扰消除彻底、准确度高,加入异丙醇提高仪器灵敏度、降低了检出限。应用该方法测定食品中硒元素能大大提高工作效率,结果准确可靠。


相关文章

2788万,昆明理工采购23台/套仪器设备

项目概况昆明理工大学重大教学科研仪器设备更新项目(冶能学院二)招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取获取招标文件,并于2025-10-1608:45(北京时间)前递交投标文件。项目编号:YNZC2......

982万,福建师范大学采购ICPMS等4套仪器设备

项目概况受福建师范大学委托,福建省博益招标代理有限公司对[350001]BYZB[GK]2025018、植物生理生态连续测量设备等组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。植物生理生态连续测量设备......

人才矩阵持续升级,ICPMS专家高尔乐博士正式加入衡昇质谱

2025年5月,拥有丰富无机质谱应用和技术支持经验的ICP-MS专家高尔乐博士正式加入衡昇质谱,担任ICPMS产品专家。高博士的加盟,将为衡昇质谱在ICP-MS领域的持续发展注入新的活力。高尔乐先生毕......

上海疾控引领国潮采购,这家国产ICPMS同日包揽两标

4月30日,上海市疾病预防控制中心(以下简称“上海疾控”)发布了两台ICP-MS的采购项目结果公告,两台产品分别为:液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICPMS),和全自动消解ICPMS,中......

概算6694万购置207台/套仪器设备,这一建设项目获批复

近日,湖北省发改委发布“省发改委关于加强疫苗等生物制品批签发检验检测能力建设项目初步设计的批复”文件。文件显示,经有关领域专家评审,该项目概算总资金为9682.72万元,其中用于仪器购置概算费用为66......

68套设备佳木斯智慧农业产教融合检测中心建设项目(三次)公开招标

2月20日,黑龙江农业职业技术学院佳木斯智慧农业产教融合检测中心建设项目(三次)在中国政府采购网发布招标公告。公告显示,本次招标采购的仪器设备包括质谱、色谱、光谱及多类前处理仪器,采购设备总数量为68......

河南出台省级新购大型科研设施与仪器预警目录扫描电镜等7类仪器在列

各省辖市科技局、财政局、教育局、卫生健康委,济源示范区科技、财政、教育、卫生健康主管部门,郑州航空港区科技、财政、教育、卫生健康主管部门,各县(市)科技、财政、教育、卫生健康主管部门,省直有关部门,各......

科学仪器领军企业,引领半导体ICPMS国产替代

投资要点推荐逻辑:1)实验分析仪器超600亿市场国产替代有望加速。2022年我国实验分析仪器市场约89亿美元,质/色/光谱仪约300亿元市场长期被海外品牌垄断,国产化率不足15%;科学仪器自主可控背景......

这家仪器企业前三季逆势增长Q3净利润大增近200%

近日,莱伯泰科发布2024年度第三季度财报。报告显示,莱伯泰科三季度营收9700万元,较去年同期下降6.45%,归属上市公司股东净利润为1125万元,较去年同期增长193.7%。整体2024年前三季度......

铕同位素分析技术获新突破

中国科学院广州地球化学研究所博士后白江昊和博士生吴昊在研究员韦刚健的指导下,在铕同位素分析技术研究方面取得新突破。相关成果近日发表于《分析化学》(AnalyticalChemistry),并入选封面论......