发布时间:2018-12-26 21:45 原文链接: InertsilAmide色谱柱分析检测益母草中的盐酸水苏碱

中国药典2010年版(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述:
色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20)为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算不得低于6000。
对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C7H13O2.HCl)不得少于0.50%。
 为什么需要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢?

 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,从盐酸水苏碱的结构式来看,即可知道盐酸水苏碱的极性是非常大的,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱甚至不保留,而亲水型作用色谱柱一般固定相为极性的固定相,因此能为强极性的化合物提供良好的保留,因此是分离这类化合物的极好选择。 
 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,是一种以极性固定相(如硅胶、烷基酰胺基、二羟丙基,氨基键合硅胶等)及水-极性有机溶剂为流动相的色谱分离模式,它与正相色谱相似,水是强溶剂,极性化合物比非极性化合物的保留时间长,与反相色谱的保留顺序恰好相反。强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题,近年来,HILIC 越来越受到关注和重视。
 烷基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量,极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,我公司Inertsil Amide色谱柱,就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:

1、分析条件

色谱柱:Inertsil Amide 250*4.6*5
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
进样量: 20ul
检测器:Alltech 3300 ELSD(漂移管温度:50度、载气流量1.5L/min)
流动相:80%乙腈+20% 0.2%冰醋酸溶液
进样浓度:药材提取液 1g/25ml提取液


相关文章

YILIMART推出沃特世全系列色谱柱及消耗品网上销售!三大优势助您高效采购

★★★科研人、检测人注意啦!近日,YILIMART宣布:沃特世(Waters)全系列色谱柱及消耗品正式入驻YILIMART平台!作为全球分析技术领域的佼佼者,沃特世品牌在生命科学、材料科学和食品科学等......

色谱柱高pH不耐受?看AlphaHybridC18如何轻松应对碱性条件分析方法

硅胶颗粒在高pH条件下的溶解问题硅胶作为高效液相色谱柱的填料基质,尽管被广泛采用,但其性能并非完美无缺,存在一些固有的缺陷。通常认为,当硅胶填料长时间持续暴露在pH>8的环境中,硅胶骨架可能会发......

Anavo杂化颗粒技术色谱柱全新上市

色谱柱的发展,经历了从不定型硅胶到高纯球型硅胶、从低pH条件下不稳定到稳定的过程。但硅胶在高pH条件下极度不稳定的问题,始终没有很好的解决方案,直到杂化颗粒技术的诞生。杂化颗粒集合了有机和无机填料的优......

常州三泰科技取得可变体积的固体上样色谱柱专利

10月16日消息,国家知识产权局信息显示,常州三泰科技有限公司取得一项名为“一种可变体积的固体上样色谱柱”的专利,授权公告号CN221831730U,申请日期为2024年2月。专利摘要显示,本实用新型......

全二维气相色谱柱组分类标准化协议的开发

一维气相色谱(1D-GC)固定相通常根据其相对极性分为非极性、半极性和极性柱。在全二维气相色谱(GC×GC)中,两个串联组装固定相之间的极性差异决定了色谱柱组合的选择性。这种极性差异称为正交性,GC×......

沃特世成为首个获得MyGreenLabACTEcolabel认证的液相色谱柱提供商

新闻摘要·沃特世成为首个获得ACT™Ecolabel认证的42种液相色谱柱的供应商,这为沃特世的色谱柱制造、使用、包装和处理的环境影响提供了独立验证。·获得ACT环境影响因子标签的实验室产品使科学家和......

色谱柱异常及解决办法

柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差......

色谱柱的使用经验分享

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报......

缓冲盐使用不当对色谱柱的影响

在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞......

液相色谱柱正确安装、启用与维护

色谱柱是液相色谱仪的最核心部件,价格相对昂贵,如避免强烈的碰撞和震动,不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。之前,我们先了解一下液相色谱柱的基本结构,色谱柱由接头、螺帽、柱管、填料、垫圈及过滤片等组成......