PAR分光光度法测定矿石中的微量钽

一、方法要点

矿石试样用硫酸及氢氟酸分解，在酒石酸存在下pH5的六亚甲基四胺缓冲溶液介质中，Ta(V)-H2O2-PAR显色测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)钽标准溶液(10μg／mL)。

(2)氢氟酸、30％过氧化氢、0．01mol／L酒石酸溶液。

(3)氢氧化钠：20％及1％溶液。

(4)环己二胺四乙酸钠(CyDTA)：0．05mol／L溶液。

(5)六偏磷酸钠溶液：0．05mol／L溶液。

(6)2，6二硝基一4一氨基甲苯(DNAT)溶液：0．005mol/L溶液。

(7)4-(2-吡啶偶氮)问苯二酚(PAR)溶液：0．005mol／L溶液。

(8)六亚甲基四胺缓冲溶液(pH5．6)。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样0．1000g置于铂坩埚中，加HF5mL、浓H2SO4数滴，在电炉上蒸至冒白烟后，冷却，再加HF3mL、浓硫酸lmL，反复溶解，最后直到冒大量白烟，保持lmin，使HF完全赶尽，冷却，加30%H2O210mL，在低温下浸取，盐类溶解清亮后，转入100mL容量瓶，用水冲洗坩埚，加0．01mol／L酒石酸5mL、浓H2SO41mL，用水稀释至刻度。取此溶液5mL于25mL容量瓶中，加环己二胺四乙酸钠(CyDTA)0．05mol／L，用20％NaOH及1％NaOH调节pH≈5。放置10min，加六偏磷酸钠(0．05mol/L)0．4mL、2，6-二硝基-4-氨基甲苯(DNAT)0．005mol／L1mL、4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(0．005mol／L)1mL、六亚甲基四胺缓冲溶液(pH5．6)1mL，每加一种试剂须摇匀，再用精密pH试纸校准pH5．6，
用水稀释至25mL，50min后，在波长为530nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分取钽标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL置于25mL容量瓶中，加CyDTA(0．05mol/L)1mL，以下同分析步骤进行，测吸光度绘制标准曲线。