QuEChERS快速测定小麦中的咪鲜胺残留

QuEChERS-超高效液相色谱2串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留

摘　要:建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、
PSA (p rim a ry seconda ry am ine, N 2丙基乙二胺)为分散净化剂的Q uEChERS 方法,并利用超高效液相色谱2串联质谱(U PLC2MS /MS )在多反应离子监测模式下进行检测, 外标法定量。在0. 001～0. 1 m g / kg范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 4。结果表明,在3个添加水平(0. 001、0. 01和0. 1 m g / kg)范围内的平均回收率为91. 8%～98. 3% ,相对标准偏差为3. 7%～7. 0% ,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0. 000 1 m g / kg。

     咪鲜胺是一种广谱高效的咪唑类杀菌剂, 对子囊菌和半知菌有特效, 对大田作物(小麦、水稻等) 、水果、蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有防治作用,虽属于低毒杀菌剂, 但在我国其用量已居杀菌剂前列[ 1 ] , 对人类健康和环境安全存在潜在威胁,因此,建立其在农产品中快速、简便、准确的残留分析方法, 对保证食品和环境安全具有重要意义。
    有关咪鲜胺的残留分析, 国内外报道较多的是气相色谱[ 2～5 ]和液相色谱[ 6 ]方法。但普遍存在样品前处理繁琐、费用高、使用有机溶剂量较多等不足,尤其气相衍生法在前处理过程中需使用毒性较大的吡啶盐酸盐, 对实验人员的健康和环境安全造成威胁。Q uEChERS (Q u ick, Easy, Cheap,Effec tive, Rugged and Safe ) 方法为这一问题提供了新的解决途径。该方法于2003年在美国诞生,以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现了高质量的农药多残留分析[ 7, 8 ] 。Q uEChERS 方法使用N 2丙基乙二胺( PSA )去除组份中的脂肪酸, 以无水硫酸镁去除水分,得到的浸提液可用带有M S检测器的液相或气相色谱进行农药多残留分析。另外超高效液相色谱(U PLC )涵盖了小颗粒填料、非常低的系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。本研究探讨了利用Q uEChERS 提取净化、U PLC 2M S /M S 分离检测小麦籽粒中咪鲜胺残留量的可能性,建立了Q uEChERS 2U PLC 2M S /M S 检测小麦籽粒中咪鲜胺残留量的方法。