QuEChERS-HPLC-MS/MS 测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量

摘 要：为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法，将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取，提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明：环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025～0.1000μg/mL 范围内时，线性关系良好，8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973～0.9996；在0.005～0.050mg/kg 范围内，样品平均加标回收率在75.68%～106.80% 之间，相对标准偏差为6.65%～11.04%；8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。
关键词：环己烯酮类除草剂；残留量；液相色谱- 质谱/ 质谱；动物源食品

    环己烯酮类(cyclohexanediones)或环己二酮类除草剂是由日本曹达公司开发的一类具有选择性的内吸传导型茎叶处理剂[ 1 ]。具有低毒、高效、杀草谱广和适用作物广等特点[2]。自1978 年第一个品种禾草灭问世以来，到目前为止共有10 个品种商品化，它们是禾草灭、烯禾啶、噻草酮、烯草酮、三甲苯草酮、丁苯草酮、吡喃草酮、环苯草酮、Cloproxydim 和CGA215684。除环苯草酮为水田除草剂外，其他均为旱田除草剂。为了保护人类健康，各国政府对食品中环己烯酮类除草剂残留量的检测都很重视，均制定了严格的限量要求。日本、美国、韩国、澳大利亚、加拿大、意大利、以色列和食品法典委员会等国家和国际组织规定在各类食品中最高残留限量在0.01～10mg/kg 之间。尤其日本政府于2006 年5 月29 日实施了“肯定列表制度”，所要求的检测项目日益增多，残留限量要求越来越严格，对我国出口食品将产生极大影响。为了破解这一难题，研究和探讨动物源食品中上述农药残留快速准确的分析方法显得极为迫切，而国外对动物源食品中环己烯酮类除草剂的残留检测方法尚未见报道，国内报道[3-5]为单残留检测方法，主要为液相色谱法和紫外分光光度法。本研究的关键是采用QuEChERS 净化法[6-10]，即针对不同的基质在提取液中直接加入PSA 吸附剂粉末、ODS C18或石墨炭黑粉进行净化，经离心后上清液于液相色谱-质谱/ 质谱联用仪检测，取得了满意的结果。该方法具
有快速、灵敏、准确等特点，能满足国外最高残留限量要求。