QuEChERS_气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量

摘　要：应用ＱｕＥＣｈＥＲＳ前处理法处理样品，气相色谱法测定了蔬菜中３０种有机磷农药和
７种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取，采用混合型固相分散萃取净化，上清液用
吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至０．５ｍＬ后，所得溶液供ＨＰ－５ＭＳ色谱柱分离，分别用火焰光度检测器检测有机磷农药，电子捕获检测器检测拟除虫菊酯类农药。有机磷农药和拟除虫菊酯类农药质量浓度分别在０．０５～１．０ｍｇ·Ｌ－１和０．０２～０．５０ｍｇ·Ｌ－１范围内呈线性，有机磷农药的检出限（３Ｓ／Ｎ）在０．００３　７～０．０１５　７ｍｇ·ｋｇ－１之间，拟除虫菊酯农药的检出限（３Ｓ／Ｎ）在０．０００　３０．００１　７ｍｇ·ｋｇ－１之间。在两个浓度水平上对方法的回收率作了测定，测得回收率在８１．２％～１０４．７％之间，相对标准偏差（ｎ＝６）在３．０％～１１．４％之间。

    有机磷类农药是一类广谱性杀虫剂，具有高效、低毒、低残留等优点，近年来广泛用于农业虫害的防治，但环境中残留的农药会进入食物链中影响人体健康。拟除虫菊酯类农药在农业生产中也得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，对病菌、害虫、杂草等具有很强的杀伤作用，但该类农药也有一定的蓄积性，部分对人有致畸、致突变作用［１－２］。因此，有必要加大对蔬菜中这些农药残留的检测力度，并建立快速、灵敏的多农药残留检测方法。
    目前国内外报道的检测农药残留的前处理方法主要有液液萃取法［３－４］、固相萃取法［５－６］、凝胶渗透色谱法［７］等，上述方法存在处理时间长，操作繁琐且需要大量有机溶剂等不足。美国和德国化学家提出了ＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ，Ｅａｓｙ，Ｃｈｅａｐ，Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，Ｒｕｇｇｅｄ　ａｎｄ　Ｓａｆｅ）的前处理方法［８－１０］，该方法具有快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠的特点，很好地解决了传统提取净化方法的繁琐、耗时长等问题。

    本工作采用ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法同时提取蔬菜样品中有机磷农药和拟除虫聚酯类农药后，采用气相色谱法火焰光度检测器和电子捕获检测器分别测定蔬菜中３０种有机磷农药和７种拟除虫菊酯类农药。