TANK微波消解仪依据微波萃取食品方法参考对多类农残的应用报告

　　一、样品信息

　　二、实验过程

　　1、取样

　　新鲜果蔬：去蒂、切碎、均质；谷物 / 茶叶：粉碎、过 20 目筛。称取样品1.0（干样）-2.0g（湿样）精确值0.1mg左右，加入到萃取罐内。

　　2、加试剂

　　依次往消解罐中加入10mL乙腈：丙酮（农残级）=1：1，拧紧罐盖，套上外罐，放到罐架上，然后将转子罐架送入炉腔内。

　　3、消解

　　打开微波萃取仪电源，按下表参数设定升温程序（消解功率按照仪器规定设置）：

　　 注意：温度不要超过 90℃，高温会导致部分农残分解。

　　4、萃取后净化（一步盐析法）

　　取出萃取罐，将液体转入 50 mL 离心管，加 NaCl 1-2g + 无水 MgSO₄4g，剧烈涡旋 1 min，4000 r/min 离心 5 min，取上层乙腈相，直接过膜上机，或经 Carb/NH₂、PSA、C18 小柱净化。

　　5、 可测农药类别

　　有机磷类（敌敌畏、乐果、毒死蜱、马拉硫磷等）

　　有机氯类（六六六、DDT、三氯杀螨醇等）

　　拟除虫菊酯（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等）

　　氨基甲酸酯（克百威、灭多威、异丙威等）

　　新型杀菌剂、除草剂（多菌灵、嘧菌酯等）

　　6、注意事项

　　（1） 温度 ≤ 80℃，避免农残热分解。

　　（2）萃取时间 10–15 min 足够，不用太长。

　　（3）萃取后尽快离心、净化、上机，防止降解。

　　（4）微波萃取罐必须采用高压密闭罐，防止溶剂挥发损失。

　　7、 微波萃取优势

　　国标 GB 23200、GB/T 5009 系列均认可微波辅助萃取方法，微波萃取 具有快速、高效、溶剂用量少、回收率稳定等优点，可替代：振荡提取、索氏提取、匀浆、超声提取等传统方法。