样品防污染措施
在透射电镜观察的过程中,样品污染一直是个影响高分辨成像质量的重要原因之一。样品的污染主要是由于镜筒内残留的碳氢化合物,以及吸附在样品表明的有机物,当电子束照射某一区域时,向其聚集所致。如何有效加以改善呢?
(1)改善样品室的真空卫生。
①达到尽可能高的真空度,一般使用要优于20μPa;
②不要用手去接触放入真空中样品杆的前端部分,及橡皮圈之前;
③样品杆长期在大气中暴露,尤其在雨季或潮湿地区,吸附在上面的有机物很难在短时间内被抽走,这样放入样品室后就会在一定程度上破坏真空度,有条件的话最好配备一个样品杆预抽机,不使用的样品杆可以先放在这里预抽保持干燥,同时有的样品杆预抽机还带有烘烤功能,这样更有利于污染物的挥发。没有的话,最好在把样品取出后再将样品杆放回样品室保持在真空状态;
④对于使用DP作为样品室预抽的最好不要超过10min,太长油蒸汽多少会污染一些样品;
⑤样品杆放入后不要马上将灯丝或电子枪隔离阀打开,因为在插入的过程中多少会人为的造成一点泄漏,即使看着真空度很好,最好再等待1~2min,等真空稳定后再观察;
⑥使用ACD抗污染装置,每天早上加液氮,既有利于样品室的真空卫生,又对SIP的寿命是有好处,它的有效时间是7~8h,所以不影响下午工作中午必须补充液氮。切记下班前将ACD烘烤;⑦1~3个月要将镜筒烘烤一次,一般在周末BAKE60h左右;(2)其次使用PLASMACLEANERZ(等离子清洗机)对样品进行处理。它是通过活性等离子对样品进行物理轰击与化学反应双重作用,使被清洗物表面的有机物及氧化层物质变成粒子和气态物质,经过抽真空排出,而达到清洗目的。另外它也可以作为样品预抽机使用。
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