液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法
一般液相色谱仪光学检测器电源打开,通过检测器面板或工作站软件界面开启灯之后有一个预热与开灯时间,一般不超过5min,如果开机之后较长时间,记录在色谱图中的基线如图所示: 新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器等没能开启,或者是由于灯老化等原因,灯开启之后自动关闭,然后又自动开启,如此反复, 才会出现如图所示的峰。出现该类问题首先检测灯的使用期限,如果超过灯的额定寿命较长时间,就需要换灯。如果灯没有问题,可能是检测器电路故障,最好请检测仪器厂商的专业人员处理。 目前,商品检测器用氘灯的正常寿命几百小时到两千小时,主要是1000h和2000h两种类型,汞灯和钨灯可达2000h甚至5000h。正常使用时通常能够超过指标时间,但是随着使用时间延长,噪声会增加,灵敏度下降。 如果需要检查灯是否正常,一定要注意,多数检测器使用紫外灯,紫外线会......阅读全文
气相色谱检测器的清洗
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成
气相色谱检测器清洗技巧
通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 关键词:热导池检测器;氢火焰离子化检测器;电子俘获检测器;清洗气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五大部分组成。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经
气相色谱检测器有哪些
1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析6、催化燃烧检测器(C
气相色谱检测器的分类
了解检测器的分类,可从整体把握其性能特征和工作原理。按检测器的性能特征和工作原理分成两种分类法。一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:1、对样品破坏与否组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID、NPD、FPD、MSD等。组分在检测过程中,如仍保持其分子
气相色谱检测器的分类
一、按性能特征分类 从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类: !、对样品破坏与否 组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID、NPD、FPD、MSD等。 组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。如TCD、PID、IRD等。
气相色谱检测器的分类
检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。因此检测器是检知和测定试样的组成及各组分含量的部件,是气相色谱仪中的主要组成部分。根据检测原理的不同,可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓
气相色谱检测器选择指南
气相色谱检测器(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的
使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs)-三
■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依
使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs)-二
样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放
液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法
新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器等没能开启,或者是由于灯老化等原因,灯开启之后自动关闭,然后又自动开启,如此反复, 才会出现如图所示的峰。出现该类问题首先检测灯的使用期限,如果超过灯的额定寿命较长时间,就需要换灯。如果灯没有问题
使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs)-一
方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower™ 2软件关键词多环芳烃,PAHs
有关液相色谱浓度型与质量型检测器的区别
如果是浓度型的检测器,是通过峰高的响应值来定量的;如果是质量型检测器,是通过峰面积来定量的。
有关液相色谱浓度型与质量型检测器的区别
如果是浓度型的检测器,是通过峰高的响应值来定量的;如果是质量型检测器,是通过峰面积来定量的。
液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法
一般液相色谱仪光学检测器电源打开,通过检测器面板或工作站软件界面开启灯之后有一个预热与开灯时间,一般不超过5min,如果开机之后较长时间,记录在色谱图中的基线如图所示: 新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器
液相色谱检测器中流通池的作用是什么
液相检测都是即时在线检测,流通池就是让要检验的液体在其中不断地流过,检测装置不断地检测到流过液体的变化。折光检测器是通用性检测器,可以检测大多数的物质,没什么特别的优点,缺点是不能用梯度洗脱,应用并不广泛
为什么液相色谱紫外检测器基线一直往上飘
可能是检测器的问题,有可能是紫外灯达到使用寿命了,如果有备用的紫外灯,可以尝试换一下。
DAD检测器判别液相色谱纯度的原理及其局限性
高效液相色谱法对主成分及杂质的定性定量分析的前提是色谱峰为单一流出峰,如有共流出物的存在,会直接导致分析方法验证的失败,故一般在分析方法开发初期即需对目标色谱峰是否为单一峰进行检查。采用DAD检测器可以对各成分的光谱纯度进行分析,结合其他分析手段可确认主成分色谱峰的纯度。然而在用DAD检测器进行
气相色谱仪的应用及气相色谱检测器
(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水
液相检测器实验的使用维护
检测器是液相色谱系统的“眼睛”,测量离开柱的样品的浓度或质量。光电检测器测量柱流出物的光吸收、荧光和折光率的变化。 电化学和电导检测器溶液的变化。特殊的样品用特殊的检测器。不合适的检测器测得的结果也不可靠。 液相检测器实验的使用保养: 1.检测器对含盐类流动相比较敏感,不要让仪器
液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱流动相的滤过
流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用
液相色谱流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果
液相色谱流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 (2)流动相与样品不产生化学反应 (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的
液相色谱流动相的贮存
液相色谱流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
液相色谱流动相的选择
在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况
液相色谱流动相的贮存
流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液
液相色谱流动相的特征
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
液相色谱流动相走空
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。