美国发布牛肾等青霉素G的液质测定和确认方法
2016年9月16日美国FSIS网站消息,FSIS发布《采用LC-MS/MS方法测定和确认青霉素G》(编号:CLG-PENG 1.02,第02次修正,替代:CLG-PENG1.01,生效日期:2016年9月19日)。该方法适用于牛肾、肝、肌肉中青霉素G的测定和确认,其限量水平≥25ppb。......阅读全文
关于羟氨苄青霉素的含量测定介绍
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。 1、色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)-乙腈(97.5:2.5)为流动相;检测波长254nm。取阿奠西林系统适用性对照品约25m
注射用青霉素钾的含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素钾1mg的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见青霉素钾含量测定项下。测定法见青霉素钾含量测定项下。每1mg的C6 Hr kno4S相当于1598青霉素
关于苯唑青霉素的鉴别测定介绍
1、在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集239图)一致。 3、本品显钠盐鉴别1的反应(通则0301)。
青霉素V钾片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于青霉素V0.25g),置250ml量瓶中,加有关物质项下pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见青霉素Ⅴ钾含量测定项下
关于青霉素V的鉴别测定方法介绍
(1)取该品约10mg,加水10ml,振摇,使溶解,加0.1%中性红溶液(取中性红0.1g,加50%乙醇溶液使溶解,并稀释成100ml,摇匀)0.5ml后,加0.01mol/L氢氧化钠溶液适量,使产生持久橙色,加200单位/ml青霉素酶溶液1ml后,溶液颜色即变为红色。 (2)取该品,加水溶解
关于羟氨苄青霉素的鉴别测定介绍
(1)取本品与阿莫西林对照品各约0.125g,分别加4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液;另取阿莫西林对照品和头孢唑啉对照品各适量,加4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林10mg和头孢唑啉5mg的溶液作为系统适用性
关于青霉素V钾的含量测定介绍
照高效液相色谱法(通则0512)测定。 1、供试品溶液 取本品适量,精密称定,加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1mL中约含青霉素V1mg的溶液。 2、对照品溶液 取青霉素V对照品适量,精密称定,加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1mL中约含青霉素V1mg的溶液。 3、
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测摘 要: 利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物, 建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法。样品经酸化乙腈沉淀蛋白, 离心处理。色谱柱为Agilent TC C18 (150mm ×416 mm i1d1, 5
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱发展史
液质联用质谱发展史早在19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson(1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
在质谱图中,横坐标表示离子的质荷比(m/z)值,从左到右质荷比的值增大;纵坐标表示离子流的强度,通常用相对强度来表示,即把最强的离子流强度(响应)定为100%,其它离子流的强度以其百分数表示。一般响应最高的为化合物的分子离子峰。通常,正离子模式下为M+H;负离子模式下为M-H
先声诊断引进美国核酸质谱技术
3月26日,先声药业旗下先声诊断和美国Agena Bioscience签署了一项战略合作伙伴协议,以开拓一套核酸质谱平台系统在中国伴随诊断和药物基因组学检测领域的产业化应用。 此次签约的核酸质谱平台系统是专门为临床检验设计,能够精确快速地分析临床各类检验样本的核酸成分,具有全自动、免值守的
中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究
[目的] 建立中成药中违禁添加合成药物的筛选方法。 [方法] 采用有机溶剂提取相关的各类添加药物,用液质联用仪进行测定,并对一些一级质谱结果呈阳性的样品,进行了多级质谱结构性研究以确认化合物。 [结果] 依据各种药物的保留时间、分子离子质量、多级质谱结果等进行判断,建立了测定65种药物的
液质联用仪高效液相系统
高效液相系统高效液相色谱仪一般包括四个部分:高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外,还可以根据一些特殊的要求,配备一些附属装置,如梯度洗脱、自动进样及数据处理装置等。
液质联用中的液相色谱
据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析最适合于液相色谱,当然毛细管电泳也可以,只不过毛细管电泳的毛细管中无填料,因此“变数”较少,适应的复杂体系也较少,远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时,液相色谱的流动相适合于流入质谱
液质联用仪分类
液质联用仪分类有多种。1、按分析目的可分:实验室液质联用仪和工业液质联用仪。2、按离子化方式可分:快原子轰击电离液质联用仪、基质辅助激光解吸电离液质联用仪、电喷雾电离液质联用仪和大气压化学电离液质联用仪等。3、按质量分析器的工作状态可分:静态液质联用仪和动态液质联用仪。4、按分析对象的状态可分:原子
什么是液质分离
关于原理分类等,你直接再网上输入LC-MS搜索就会有很多的,这里就不CTRL-C了,至于这种用法的单位,因为质谱仪还是相当昂贵的,维护起来费用也高,所以用的单位还是不多的。但是大的医药企业的分析质量控制科室有可能会用。但一般来说研究机构和高校用的比较多吧。比如药科大学的分析测试中心和药物代谢研究中心
液质联用的简介
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用的意义
液质联用的意义色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们
液质联用操作要义
经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往
液质联用仪分类
液质联用仪分类有多种。1、按分析目的可分:实验室液质联用仪和工业液质联用仪。2、按离子化方式可分:快原子轰击电离液质联用仪、基质辅助激光解吸电离液质联用仪、电喷雾电离液质联用仪和大气压化学电离液质联用仪等。3、按质量分析器的工作状态可分:静态液质联用仪和动态液质联用仪。4、按分析对象的状态可分:原子
液质联用分析特点
液质联用分析特点HLPC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的
液质联用的应用
液质联用的应用随着联用技术的日趋完善,HPLC-MS逐渐成为最热门的分析手段之一。特别是在分子水平上可以进行蛋白质、多肽、核酸的分子量确认,氨基酸和碱基对的序列测定及翻译后的修饰工作等,这在HPLC-MS联用之前都是难以实现的。HPLC-MS作为已经比较成熟的技术,目前己在生化分析、天然产物分析、药
液质原理及维护
一、原理、分类、特点 LC-MS原理概述 液质联用原理与气质联用类似,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后, 经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开,经检测器得到质谱图。 体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力