高效液相色谱分析陆英草中乌索酸含量
陆英(HerbaSambuciChinensis)系为忍冬科接骨木属植物, 生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯(α-amyinpalmitate)、乌索 酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌索酸含量的测定多采用比色法及薄层扫描[2]以及衍生化法气相色谱检测 [3],其操作繁琐,显色及前处理误差大,费事费力。 本文采用高效液相色谱法用甲醇-水为流动相,检测波长210nm,在C18反相色谱柱上建立了其含量的测定方法,具有简便可行、准确、快速、物质分离效果好的优点,重现性好,适应范围广,利于对陆英草的准确、深入研究。 实验部分一、仪器设备及试剂Waters600EHplc系统,UV-2487可变波长检测器,20ul定量环,M32数据处理工作站。乌索酸对照品:中国医学科学院药物研究所95%乙醇(AR)甲醇......阅读全文
高效液相和超高效液相的区别
超高效液相系统耐压更高,可以以更高的流速进行分析,并且在高流速下仍能保持很好的理论塔板数。高效指的就是效率更高,即在同样的时间内可以分析更多的样品。高效液相色谱是相对经典液相色谱来说的,高效液相色谱具有更细的流动相传输管路,内径更细的色谱柱,从而使死体积变小,理论塔板数更高,分析时间更短。超高效就是
OPA柱前衍生氨基酸的液相色谱分析
OPA柱前衍生分析氨基酸
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
什么是气相-液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
什么是气相-液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
液相流动相的使用
a、流动相对样品具有一定的溶解能力b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最
什么是气相、液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
氨溴索口服液的适应症
氨溴索口服液为粘液溶解剂,能增加呼吸道粘膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,从而降低痰液粘度,促进肺表面活性物质的分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。适用于急、慢性呼吸道疾病,如急、慢性支气管炎、支气管哮喘、支气管扩张,肺结核等引起的痰液粘稠,咳痰困难。
氨溴索口服液的药理作用
本品为粘液溶解剂,能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,从而降低痰液粘度,促进肺表面活性物质的分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。
多索茶碱注射液的基本性状
本品为无色的澄明液体。
关于盐酸氨溴索注射液的简介
盐酸氨溴索注射液,适用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性肺部疾病。例如慢性支气管炎急性加重、喘息型支气管炎及支气管哮喘的祛痰治疗。 手术后肺部并发症的预防性治疗。早产儿及新生儿的婴儿呼吸窘迫综合症(IRDS)的治疗。 成份:盐酸氨溴索(又称盐酸溴环己胺醇) 化学名称:反式-4-[
多索茶碱注射液的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含多索茶碱0.1mg的溶液。对照品溶液取多索茶碱对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件见有关物质项下系统适用性要求理论板数按多索茶碱峰计算不低于2000,主峰与相邻
盐酸氨溴索注射液的检查方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含盐酸氨溴索15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在244mm与308nm的波长处有最大吸收。
盐酸氨溴索注射液的检查方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品1ml,置250ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸氨溴索含量测定项下。
多索茶碱注射液的性状及规格
性状 本品为无色的澄明液体。 规格 10ml:0.1g。
多索茶碱注射液的适应症
支气管哮喘、喘息性慢性支气管炎及其他支气管痉挛引起的呼吸困难。
多索茶碱注射液的鉴别方法
(1)取本品适量(约相当于多索茶碱10mg),置水浴上蒸干,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,遗留浅红色残渣,遇氨气即变为紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品适量,用水稀释制成每1
多索茶碱注射液的相互作用
1.本品不得与其他黄嘌呤类药物同时使用。 2.与麻黄索或其它肾上腺素类药物同时使用时须慎重。 3.巴比妥类药物对本品代谢影响不明显。 4.动物试验,大环内酯类(如红霉素)对本品代谢影响不明显。与氟喹诺酮类药物如伊诺沙星、环丙沙星合用,宜减量。
多索茶碱注射液的成分及性状
成份 多索茶碱。其化学名称为1,3-二甲基-7-(1,3-二氧环戊基-2-基)甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮。 其结构式为: 分子式:C 11H 14N 4O 4 分子量:266.26 性状 本品为无色的澄明液体。
多索茶碱注射液的贮藏及包装
贮藏 密闭保存。 包装 10ml安瓿瓶装,每盒6支。
氨溴索口服液的注意事项
1.孕妇、哺乳期妇女慎用。 2.儿童用量请咨询医师或药师。 3.应避免与中枢性镇咳药(如右美沙芬等)同时使用,以免稀化的痰液堵塞气道。 4.本品为一种粘液调节剂,仅对咯痰症状有一定作用,在使用时应注意咳嗽、咯痰的原因,如使用7日后未见好转,应及时就医。 5.如服用过量或发生严重不良反应时
多索茶碱注射液的注意事项
1.茶碱类药物个体差异较大,多索茶碱剂量亦要视个体病情变化选择最佳剂量和用药方法,在增大使用剂量时,应注意监测血药浓度(在10μg/ml范围内治疗有效,20μg/ml以上为中毒浓度)。 2.患有甲亢、窦性心动过速、心律失常者,请遵医嘱用药。 3.严重心、肺、肝、肾功能异常者,高血压患者以及活动性
多索茶碱注射液的不良反应
使用黄嘌呤衍生物可能引起恶心、呕吐、上腹部疼痛、头痛、失眠、易怒、心动过速、期前收缩、呼吸急促、高血糖、蛋白尿。如过量使用还会出现严重心律失常、阵发性痉挛等。此表现为初期中毒症状,此时应暂停用药,请医生诊断,监测血药浓度。但在上述中毒迹象和症状完全消失后仍可继续使用。
内蒙古阿拉善左旗违法采煤-大面积草场遭破坏
工业废料倾倒在牧民的草场上拉煤车奔驰在世界级濒危珍稀植被区(四合木生长区)绿色草原变为垃圾场燃烧过的煤矸石堆放到牧民草场草原深处采煤静悄悄草原深处采煤静悄悄车队过后尘土飞扬运煤车队奔驰在草原上 阿拉善盟阿左旗乌斯太镇巴音敖包嘎查一些牧民反映:“在乌兰布和沙漠的南
液相色谱在液相检验中的应用方法
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2