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液相色谱仪样品检测要点

液相色谱仪是一种精度极高的检测仪器,在环境、食品、生物、医药行业都有广泛的应用。本文简单介绍在液相色谱仪检测分析样品的几个要点。 流动相比例调整:我国药品标准中没有规定色谱柱的长度及填料的粒度,因此每次检测一个新样品时都须重新调整流动相,所以建议第一次检验样品时配备 适量的流动相即可,以免浪费。制备流动相的标准,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,应当注意充分平衡色谱柱。 样品配制:样品溶液从待检测样品原料中提取出来之后,须经氮吹仪提纯结晶之后配置成一定浓度的溶液,再使用溶剂过滤器进 行过滤处理,方可进入仪器。除此之外,盛放溶液的溶剂避免使用塑料材质,塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品液中造成污染,而且还会吸留某些药 ......阅读全文

液相色谱质谱仪--样品的要求

样品的要求  保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22m的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;  样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。  由于液质的流速较小(ESI一般为0.2mL/min),所以配置

液相色谱样品和流动相的处理

样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

高效液相色谱样品预处理地位

  高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤  常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。  加速溶剂萃取  1、原理

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

高效液相色谱实验样品的过滤

高效液相色谱实验样品的过滤1.过滤膜主要是去出样品中可能给输液泵和柱子造成损伤的杂质;2.滤膜的材质会对某些化学物质有一定的吸附作用(被检测物也有可能被吸附);3.进对照样,如果要严格地对比的话,那就也要过膜;如果目的只是除杂,可视对照品的纯度而定。任何颗粒物进入液相色谱系统后都会在柱子入口端被筛板

液相色谱中样品前处理技术综述

  在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。  目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、

液相色谱进样品不出峰的原因

一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1.仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。会不会是这方面的原因。2.方法:这个因素比较多。你的实验方法是不是标准方法呢?一个一个排查。a.是波长。这个是直接原因,