液相色谱仪检测器出现阻塞的现象及解决方法
液相色谱仪检测器阻塞的现象有:系统压力增高,松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞,即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著增高,虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力,说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池能耐高压,可用泵反冲,这样常可去掉阻塞压力,注意压力不要超过6MPa~7MPa。标准池一般耐压在3~5MPa左右,不可用此法。用以上方法试验不能成功疏通液相色谱仪检测器通道阻塞时,可将流通池从检测器中拆下来,将进口管路卸下,用泵方向冲洗。然后再冲洗出口管路。如果进出口管路都是通畅的,那么就是流通池本身阻塞。进口管路是最易发生堵塞的地方,用小径的管路可以挡住进入检测器的微粒。但有下列情形者在进口处可发生堵塞:1 自己填装的柱在出口处留下填料微粒;2 修复柱时逆向反冲时间不够就接到检测器上;3 逆向反冲时原柱头密封性能不好,填料漏出......阅读全文
气相色谱检测器的清洗
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成
气相色谱检测器的分类
了解检测器的分类,可从整体把握其性能特征和工作原理。按检测器的性能特征和工作原理分成两种分类法。一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:1、对样品破坏与否组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID、NPD、FPD、MSD等。组分在检测过程中,如仍保持其分子
气相色谱检测器的分类
检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。因此检测器是检知和测定试样的组成及各组分含量的部件,是气相色谱仪中的主要组成部分。根据检测原理的不同,可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
液相色谱和气相色谱有何异同?
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。 按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍
使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs)-三
■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依
使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs)-一
方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower™ 2软件关键词多环芳烃,PAHs
液相色谱检测器中流通池的作用是什么
液相检测都是即时在线检测,流通池就是让要检验的液体在其中不断地流过,检测装置不断地检测到流过液体的变化。折光检测器是通用性检测器,可以检测大多数的物质,没什么特别的优点,缺点是不能用梯度洗脱,应用并不广泛
使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs)-二
样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放
有关液相色谱浓度型与质量型检测器的区别
如果是浓度型的检测器,是通过峰高的响应值来定量的;如果是质量型检测器,是通过峰面积来定量的。
液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法
新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器等没能开启,或者是由于灯老化等原因,灯开启之后自动关闭,然后又自动开启,如此反复, 才会出现如图所示的峰。出现该类问题首先检测灯的使用期限,如果超过灯的额定寿命较长时间,就需要换灯。如果灯没有问题
液相色谱光学检测器灯失灵的原因与解决办法
一般液相色谱仪光学检测器电源打开,通过检测器面板或工作站软件界面开启灯之后有一个预热与开灯时间,一般不超过5min,如果开机之后较长时间,记录在色谱图中的基线如图所示: 新出现短期噪声信号并伴有偶尔的长期噪声信号,表明是灯失灵了。有尖锐的峰或者是方波峰出现,很可能是检测器
为什么液相色谱紫外检测器基线一直往上飘
可能是检测器的问题,有可能是紫外灯达到使用寿命了,如果有备用的紫外灯,可以尝试换一下。
有关液相色谱浓度型与质量型检测器的区别
如果是浓度型的检测器,是通过峰高的响应值来定量的;如果是质量型检测器,是通过峰面积来定量的。
DAD检测器判别液相色谱纯度的原理及其局限性
高效液相色谱法对主成分及杂质的定性定量分析的前提是色谱峰为单一流出峰,如有共流出物的存在,会直接导致分析方法验证的失败,故一般在分析方法开发初期即需对目标色谱峰是否为单一峰进行检查。采用DAD检测器可以对各成分的光谱纯度进行分析,结合其他分析手段可确认主成分色谱峰的纯度。然而在用DAD检测器进行
气相色谱仪的应用及气相色谱检测器
(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水
液相色谱仪检测器出现阻塞的现象及解决方法
液相色谱仪检测器阻塞的现象有:系统压力增高,松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞,即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著增高,虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力,说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池能耐高
液相色谱仪和气相色谱检测器连接
液相色谱仪和气相色谱检测器连接 具体地说,LC同GC检测器的连接就是将溶解在液体中的溶质引入一个加热检测区或火焰部分,这是个困难的问题,主要需要考虑的是流动相的流量和组成,以及 GC 检测器的类型。好的接口技术是在将所有液体流动相引入GC 检测器的基础上,仍能保持GC 检测器的优良性能,如线性范
液相检测器实验的使用维护
检测器是液相色谱系统的“眼睛”,测量离开柱的样品的浓度或质量。光电检测器测量柱流出物的光吸收、荧光和折光率的变化。 电化学和电导检测器溶液的变化。特殊的样品用特殊的检测器。不合适的检测器测得的结果也不可靠。 液相检测器实验的使用保养: 1.检测器对含盐类流动相比较敏感,不要让仪器
气相色谱检测器之电子捕获检测器
气相色谱检测器之电子捕获检测器也是一种离子化检测器,可以与FID共用一个放大器。它是一种高灵敏度、高选择性的浓度型检测器,其应用仅次于TCD和FID。它只对具有亲电基团的样品分子,即含有卤素、硫、磷、氧、氮等电负性元素的化合物有很高的灵敏度,且电负性越强,检测灵敏度越高。目前,ECD常用于分析痕量的
液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱流动相走空
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
液相色谱流动相不过滤
因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
液相色谱流动相的滤过
流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用
液相色谱流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果
液相色谱流动相的贮存
流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液