色谱柱——其他无机填料
其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。由于其特殊的性质,一般仅限于特殊的用途。如墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相,石墨化碳的表面即是保留的基础,不再需其它的表面改性,该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强,石墨化碳可用于分离某些几何导构体,又由于HPLC流动相中不会被溶解,这类柱可在任何PH与温度下使用。氧化铝也可用于HPLC,氧化铝微粒刚性强,可制成稳定的色谱柱柱床,其优点是可在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物作用也很强,应用范围受到一定的限制,所以未能广泛应用,新型氧化诰填料也可用于 HPLC,商品化的仅有聚合物涂层的多孔氧化诰微球色谱柱,应用PH范围1~14,温度可达到1000C。由于氧化诰填料几年才开始研究,加之前的实验难度,其重要用途与优势尚在进行中。......阅读全文
影响色谱柱柱效的因素
1.理论板数,板高,标注差,半峰宽,峰宽,温度,压强2.理论塔板数,理论塔板高度,有效塔板数,有效塔板高度3.分离因子,保留时间,峰底宽度4.柱温,固定相性质5.定量参数:峰高h,峰面积A定性参数:保留值,即包括死时间,死体积,保留时间,保留体积,调整保留时间,调整保留体积
影响色谱柱柱效的原因
1.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造
提高色谱柱柱效的方法
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5)适当提高柱温,可降低移
提高色谱柱柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速
如何保护色谱柱柱效
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。zui后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造
色谱柱,更换新柱的标准
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换色谱柱了,色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该
液相色谱柱保护柱选择
在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样
影响色谱柱柱效的原因
.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成
制备色谱柱如何测柱效?
可以选择几种物质,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。
教你如何提高色谱柱柱效
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢? 在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔
如何判断色谱柱柱效降低?
判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径: 1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。 2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和专甲醇等溶剂进行修复。
柱吸附色谱和柱分配色谱有何区别
应该是固定相物态不一样,前者在柱内填充的是固体材料,固定相为固体,流动相为液体。后者的固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
如何减小高效液相色谱中色谱柱柱污染
增加预柱(保护柱)。改善样品前处理。如果使用过于频繁,应该多冲洗。
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格: 1 柱材料 常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。 2 柱规格 一般采用直形柱管,标准
反相色谱色谱柱的选择
色谱柱是HPLC系统非常关键的一部分,随着色谱技术的发展,它也不断地更新换代,长度变得越来越短,填料颗粒也越来越细。现在常用的色谱柱长度在30~250 mm,颗粒直径在1.6~5μm。颗粒类型主要有全多孔和表面多孔,全多孔填料具有更大的柱容量、更多键合相选择的优点,表面多孔具有反压低、峰形好的优
色谱柱是色谱仪最重要的部件色谱柱的介绍
色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的,对于一些有腐蚀性的样品且要求耐高压时,可用铜管、铝管或聚四氟乙烯管。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以
色谱柱的操作
安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。 2、为了使色谱柱与仪器系统达最
色谱柱的保存
保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
色谱柱是什么
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤
怎样选择色谱柱
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一、 硅胶基质填料1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。
色谱柱的维护
色谱柱的平衡反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤:a. 平衡开始时将
色谱柱分离经验
色谱柱可以分为:加压、常压、减压色谱柱。压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶
色谱柱的构造
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使
色谱柱是什么
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤
ligatrap色谱柱介绍
目前,色谱生产柱树脂的结合能力从未得到充分利用,保持时间很长,而设备只运行了很小一部分时间。正在研究许多解决方案以改善生物分离平台,包括连续的多柱工艺。LigaTrap保护柱是使用这种方法处理单克隆抗体的理想解决方案。与通常通过尺寸排阻技术过滤污染物不同,保护柱基于亲和色谱法,并且配体能够放置在尺寸
色谱柱的分类
1.根据所有的担体材料分为三种:(1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。(2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。(3)羟基磷灰石型:对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。2.根据分离方式分为:(1)正相:SIL--磷脂、NH--糖、维生素E,CN--甾类激素。(2)反相:ODS(C
柱色谱的分类
色谱法按固定的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。 吸附色谱的原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物