气相色谱峰后出现负的尖端的缘由及应对措施(一)

在气相色谱分析中,有时候会在出峰后出现负的尖端,像倒峰但是又不是倒峰,是什么原因引起这种现象的呢? 气相色谱仪使用分析中出现负的尖端,与检测器污染、样品过载、热导检测器用氮气作为载气及载气泄漏等有关。 为了解决这一现象,可以进行如下措施:首先查看字啊器是够存在微漏,排除掉微漏的情况;如果是热导检测器,若采用氮气作为载气,可将氢气改作载气尽量消除出现负尖端的情况;如果是电子捕获检测器,先判断是否检测器过载,减小进样量或稀释样品后,再进样观察出峰情况;如果出峰后仍有负的尖端,可断定检测器受到污染,这时需要对检测器进行清洗,分为热清洗法和氢烘烤法。 一、热清洗法通常轻度污染时使用热清洗法,首先确保气路不漏气和无污染。然后卸下色谱柱,用密封螺母将色谱柱接检测器的解读堵死,调节氮气,尾吹气至50~60mL/min,升高检测器温度至350℃左右,柱温250℃,保持4~8h。最后,冷至常用操作温度,观察基线是否下......阅读全文

气相色谱是什么

一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效

气相色谱的分类?

气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据

气相色谱温度控制

三个系统为:载气系统,进样系统和监测系统。关于温度控制首先是柱温,应在最高使用温度和最低使用温度范围之间。又考虑到分离和扩散速率的原因,所以在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,采用较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形对称为度!其次是汽化温度,在汽化温度和分离温度之间(即要保证试样不分解),一般

多维气相色谱介绍

是用两根或更多的柱连接起来,以达到单柱不可能达到的分离分析结果。最简单的MDGC是2DGC,先将样品注入预柱(填充柱或开管柱),进行第一次分离。用中心切割(heartcut)选择所需的流分,使之进入分析柱通常用FOST柱进行第二次发离。两根柱可以在同一柱箱内或不同柱箱;切割用阀进行。所用预柱有:1、

气相色谱原理介绍

 气相色谱在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配

气相色谱的原理

气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的

气相色谱的应用

只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域都得到了广泛的应用。1.在卫生检验中的应用空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃,苯

气相色谱法

1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

气相色谱柱选择

   气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑多个因素。  一、色谱柱内径  1. 当需要较高柱效时,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。内径较小的

气相色谱讲义3

目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标--灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度--应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响

气相色谱法

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;

如何气相色谱仪色谱气源那?

气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加

如何气相色谱仪色谱气源那?

如何气相色谱仪色谱气源那?气相色谱载气选择注意事项:  气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气

如何气相色谱仪色谱气源那?

应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。填充柱就像楼上说的,短得多。

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做.一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上.

操作气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器

 实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。  气相色谱仪待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般

气相色谱仪基础词汇​气相色谱法的概念

气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。 

气相色谱仪的应用及气相色谱检测器

(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水

气相色谱江湖系列之三——气相色谱仪的演变

  在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发

气相色谱与液相色谱的异同点

不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱

气相色谱与液相色谱的异同点

不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱

气相色谱液相色谱主要调节哪些参数

液相的主要参数1 泵:流速,比例阀或梯度洗脱表的时间和比例2 自动进样器:进样量,洗针程序,进样序列表等等3 柱温箱:柱温4 检测器:根据不同检测器来设定。一般紫外设波长气相的主要参数1 自动进样器:进样量,洗针程序,进样序列表2 顶空进样器:气压,加热炉温度和时间,进样序列表,导管温度3 进样口:

气相色谱与液相色谱的异同点

不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱

气相色谱与液相色谱的异同点

1、流动相 气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液)。2、分类(按固定相不同) 气相色谱法中,按固定相不同可分为:气---固色谱法;气---液色谱法。高效液相色谱法中,按固定相不同可分为:液---固色谱法;液---液色谱法。3、固定相 气固(液固)色谱的固定相:多

气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速

因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变

气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速

 因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改

气相色谱仪气源净化

气相色谱仪气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若气相色谱仪使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在45

气相色谱中载气的作用

载气就是流动相,是带着检品进入色谱柱的物质。