毛细管柱分析常见问题的解决(6.1)

六 假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。......阅读全文

安捷伦毛细管柱及消耗品促销

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色谱仪毛细管柱的制备(二)

1、毛细管柱内表面的粗糙化:毛细管柱内表面的粗糙化方法有表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。表面腐蚀法只用于普通玻璃毛细管柱,不适用于石英玻璃柱,因腐蚀后的石英玻璃柱壁太薄,易于脆断。(1)表面腐蚀法:1)氯化氢刻蚀法:将干燥的氯化氢气体通入普通玻璃柱,用小火把柱两端封住,在300~400℃下加热3

气相色谱毛细管柱使用知识(三)

通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于

毛细管柱气相色谱法原理

  最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm)  一.毛细管柱的类  1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细

毛细管柱材料对柱性能的影响

目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实现

毛细管柱材料对柱性能的影响

 目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实

毛细管柱分配色谱仪类型

毛细管柱分配色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室毛细管柱分配色谱仪和工业毛细管柱分配色谱仪。2、按功能可分:分析型毛细管柱分配色谱仪和制备型毛细管柱分配色谱仪。3、按分离特征可分:高选择性毛细管柱分配色谱仪、高灵敏度毛细管柱分配色谱仪和高分辨率毛细管柱分配色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气

毛细管柱使用技术及常见故障

1.毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统

毛细管柱气相色谱法简述

最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm) 一.毛细管柱的类 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细管柱。2. 多

手把手教你安装毛细管柱(一)

  为了发挥色谱系统的最佳性能,色谱柱的安装一定要正确、合适。安装时,要准确无误地完成色谱柱与进样口、检测器间的连接,因为其安装的好坏不仅直接影响分析的效果,还对整个色谱系统的最佳的性能和使用寿命有不同的影响。下文是小编整理的史上最全毛细管柱安装步骤,手把手教您搞定毛细管柱!   

零基础掌握毛细管柱的安装

新购买的实验室分析仪器-气相色谱仪,零基础的新手要快速掌握毛细管柱的安装要点!毛细管柱在安装使用前注意哪些?①检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。②清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管和隔垫。③检査检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或更换

色谱仪毛细管柱材质的选择

色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来,对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究,目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃,应用多的是石英玻璃。一、普通玻璃和石英玻璃的组成及结构:1、普通玻璃:普通玻璃的化学成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化

手把手教你安装毛细管柱(二)

  步骤 6:进行气体检漏   在色谱柱加热前,一定要对GC系统进行检漏。当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检漏计是最为有效的方法之一。建议不要使用Snoop等肥皂泡,它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中,从而对系统有所损害。而且不能使用Snoop对正在加热的进样口和检测器装置进

色谱仪毛细管柱的制备(一)

色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择:色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来,对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究,目前普遍

色谱仪毛细管柱的制备(三)

1)静态法:将硅烷化试剂用N2以4~5cm/s的速度通过毛细管柱,试剂排出后将毛细管柱两端封住,缓慢升温(2~3℃/min)至300~400℃保持4~20h,再用甲苯和甲醇依次冲洗,N2吹干。2)动态法:把毛细管柱放在400℃炉中,将两端伸出炉外,一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中,产生的蒸气通过干燥

毛细管柱分析常见问题的解决(1.1)

一 峰丢失(进样后没峰出现)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器验证。

毛细管柱分析常见问题的解决(1.2)

2 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。

毛细管柱分析常见问题的解决(1.4)

4 柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。

毛细管柱分析常见问题的解决(1.5)

无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(2.2)

1. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

毛细管柱分析常见问题的解决(3.3)

3 两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

毛细管柱分析常见问题的解决(3.4)

1. 柱已损坏:请更换柱。

毛细管柱分析常见问题的解决(3.5)

1. 柱污染:将柱进样端截去1~50px,再重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.1)

四 只有溶剂峰 1. 注射器有毛病:采用新注射器验证。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.2)

1. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.3)

1. 样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.4)

4 柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.6)

1. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.7)

7 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。