毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm) 一.毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细管柱。 2. 多孔层柱(porous-layer open tublar column,PLOT柱) 吸附型多孔层柱:在管壁上涂一层多孔材料,如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。 分配型多孔层柱:将普通的载体沉于表面,在涂布合适的固定液 二.毛细管柱气相色谱仪 与普通色谱仪的不同处: 气路系统:加一尾吹装置——减少柱后死体积,改善柱效; 进样系统:进样量的准确性(分流、不分流、冷柱头等)。......阅读全文
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍固定液是用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。操作时,在毛细管柱尾接上一根与柱内径相同、长度约10m的缓冲柱,以免溶液走到柱尾时速度发生变化。将缓冲柱的另一端插入
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱仪毛细管柱的交联键合
气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热
气相色谱仪毛细管柱使用注意事项
气相色谱仪毛细管柱和填充柱相比具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性和热稳定性好,特别是柱涂交联固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比。有利于降低检测限。但因毛细管柱固有内径很细,一般液膜厚也只有几微米,固定液也只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个量级,因此,操作中进样方法与
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空系统吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点 10~15℃ 的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在毛细管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂渍中,毛细管口的密封是一个关键的问题,溶剂与封口的交界面不能
毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。一、聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有
气相色谱柱毛细管柱的更换及安装使用
(1) 把柱室降至室温(2) 关载气(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。(4) 整体取出毛细管柱(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈(6) 把毛细管柱两头堵死(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上(8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺
气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标
气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性:毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的
气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标
气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性:毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般 10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。动态涂渍固定液速度快,但常常得不到均匀的液膜,重复性较差,柱效较低。操作时,在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约
气相色谱仪毛细管柱的交联键合
气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热
气相色谱仪通用弹性石英毛细管柱种类
1:SE30、OV-1、OV101 高惰性交联 非极性 化学名:100%二甲基聚硅氧烷利用温度:-60~320℃ 应用范围:烃类、胺类、酚类、农药、挥发油、硫化物等。2:SE52、SE-54 高惰性交联 弱极性 化学名:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷利用温度:-60~
气相色谱柱毛细管柱的更换及安装使用
气相色谱柱毛细管柱的更换及安装使用(1) 把柱室降至室温(2) 关载气(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。(4) 整体取出毛细管柱(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈(6) 把毛细管柱两头堵死(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上(8) 把支架上到支
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。 一、优点: 1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。 2、由
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点:1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热,
气相色谱仪基础词汇填充毛细管柱的概念
填充毛细管柱:packed capillary column 将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分,正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时,毛细管柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物,会导致毛细管柱迅速损坏,所以在载气进入气相色谱
气相毛细管柱色谱仪分流器的要求
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置,使小部分样品进入色谱柱,以防柱超载而大
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(二)
5、操作参数:气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。(1)气化温度:气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温
气相毛细管柱色谱仪分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、优点:1、可用于浓缩样品。2、样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。3、可注入较大体积的
气相毛细管柱色谱仪分流进样的应用
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流进样作为气相毛细管柱色谱分析的优选进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,在常规分析
气相毛细管柱色谱仪分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、优点:1、可用于浓缩样品。2、样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。3、可注入较大体积的
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。 一、聚二甲基硅氧烷: 聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使内壁的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统(二)
二、特点:1、优点:(1)可用于浓缩样品。(2)样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。(3)可注入较大体积的样品。(4)不会引起色谱柱超载,能有效防止柱污染。(5)分流比调节容易,进样量可大可小。(6)色谱峰窄而尖锐。(7)分析结果重现性好。(8)结构和操作简单,有利于自动化。2、缺点:(1)不
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统(一)
分流-不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用其它进样方式。分流
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的最有效方法。一、硅烷化原理:硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应,从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法:最早硅烷化去活方法是在常温下进行,