高效液相色谱仪流动相脱气必要性
高效液相色谱仪流动相脱气必要性 流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降,如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子,但是到达检测器流通池时,系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现出来,在色谱图上会出现不规律的毛刺。因此,为了保证高效液相色谱结果的准确性,脱气是一个相当重要的环节。......阅读全文
实验室高效液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开,把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开,把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
实验室高效液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开,把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
简介高效液相色谱仪正确配置流动相的要点
(1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大。当pH值远低于弱酸的PKA值时,弱酸主要以分子形式存在。在分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量的弱酸,通常使用50 mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。 (2)对于软弱地基,则相反。在弱碱样品的分析中,通常会在流动相中加入少量的弱碱。常
高效液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题介绍
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。
高效液相色谱仪脱气操纵要点分析
高效液相色谱仪现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操纵它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果
液相色谱法的流动相脱气方法
液相色谱法流动相在使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。若在低死体积检测池中,存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成液相色谱仪分析灵敏度下降,而无法进行分析。此外溶解在流动相中的氧气,会造成荧光猝灭,影响荧光检测
实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式
流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。
实验室高效液相色谱仪液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
高效液相色谱仪流动相储液瓶的冲洗介绍
首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时,将旧溶剂倒掉更换新溶剂,这样胜
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
实验室高效液相色谱仪流动相的溶剂选择
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中, 溶剂应当易于除去,不干
选择高效液相色谱仪的流动相是应该注意哪些?
在选择高效液相色谱仪(HPLC)的流动相时,应注意:1.高纯度试剂作为流动相,防止微量杂质积累破坏液相色谱柱,增加检测器噪声。2.为避免流动相与固定相的相互作用,使柱效应减弱或破坏,如固定液的溶解和损失,酸性溶剂破坏氧化铝固定物。3.样品在流动相应具有适当的溶解性,以防止沉淀沉淀在液相色谱柱中。4.
高效液相色谱仪的脱气方法有哪些?
1、吹氦脱气法:利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L
高效液相色谱仪常用脱气方法有几种
高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利
高效液相色谱仪脱气的原因和影响
在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱仪脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。如果不脱气的话,可能会对你的峰型、数据造成影响;造成基线不稳;会进入色谱柱,增加色谱柱的死
流动相用超声波脱气的最佳时间
最佳的时间,这个要做试验得到的。长时间不会导致空气的溶解。
样品脱气时,应该选择真空脱气还是流动脱气
流动脱气一般是用于比表面快速分析的,它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好, 但对在孔道中吸附的水,只有经长时间吹扫使之扩散至表面,才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散,导致泵的抽力下降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面,继而
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍
1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式有哪些
液相色谱使用较多的脱气方法主要有五种:氦气或氮气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气、在线脱气机脱气。
高效液相色谱的流动相要点
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
高效液相色谱仪中把流动相跑光了怎么办
如果是通用品牌的液相,先把排液阀打开,然后大流速冲一下,将气泡排除。如果是岛津液相,先把流动相瓶放在高处,将出口单向阀拆开,然后让其自然势能流出溶液,最后再装上单向阀。
高效液相色谱仪的优缺点及其对流动相的要求
高效液相色谱仪也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等,它是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。 高效液相色谱仪的优缺点: 优点:分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广; 与气相色谱法相比具有的优点:不受试样的挥发性和热稳定性限制
实验室高效液相色谱仪选择流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相
高效液相色谱仪中把流动相跑光了怎么办
如果是通用品牌的液相,先把排液阀打开,然后大流速冲一下,将气泡排除。如果是岛津液相,先把流动相瓶放在高处,将出口单向阀拆开,然后让其自然势能流出溶液,最后再装上单向阀。