TLC点样方式和方法
点样(1)点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。(2)点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状: 靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使展开后的定量和判断不准确。......阅读全文
TLC中干法装柱
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧(湿法也要敲的,效果好点),至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一
TLC中湿法装柱
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压(土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气,当然不加压也可以)用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 (我一般都用湿法装柱)
TLC薄层色谱法
薄层色谱法,又简写为TLC,常用于中药成方制剂中有效成分的定性鉴别。由于该方法鉴别专属性强,使用设备简单,易于操作,故应用广泛,在目前的药品质量标准定性鉴别中(如中国药典和食品药品监督管理局标准),已大大地超过了显微鉴别、理化鉴别和光谱鉴别。
TLC操作过程
操作过程点样:将试样溶液用毛细管在层析板上距离板底部约1.5厘米的位置点若干下(次数根据样品浓度而定),并静置顷刻(或加热)以使溶剂完全蒸发。若溶剂难以挥发,则点样之后需要将板放于真空容器中干燥后再使用。溶剂的蒸发是必须的,否则残留的溶剂会与流动相作用,降低流动相的均一性,导致分离效果变差。将少量合
TLC中手工自制板
手工自制板1)、玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整,最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板,玻璃板需洗净至不挂水,晾干,贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时,应注意经常用洗液及碱液清洗,保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求。2)、制作方
TLC洗脱剂(流动相)
洗脱剂(流动相)以硅胶TLC片来说,洗脱剂的强度比较为:全氟烷(最弱)<己烷<戊烷<四氟化碳<苯/甲苯<二氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<乙腈<丙酮<2-丙酮/正丁醇<水<甲醇<三乙胺<乙酸<甲酸(最强)而对于C18覆盖的TLC板,其顺序完全相反。在应用中,若使用乙酸乙酯/庚烷的混合溶剂作为流动相,乙酸乙酯
TLC基本参数
基本参数1.比移值(Rf)=原点至组分点中心的距离/原点至流动前沿的距离。如图:组分A的Rf=a/l;组分B的Rf=b/l。2.相对比移值,即相对某一物质X的Rf值,用Rx表示。其定义为:Rx=组分的Rf值/物质x的Rf值,组分A相对于物质B的“相对比移值” RB =a/b
TLC的原理是什么
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点
TLC薄层板的选用
薄层板的选用目前实验室已普遍采用市售高效薄层板,以硅胶G型板最为常见,相对于自制薄层板来说分离效果更好。由于硅胶表面的pH值约为5,比较适合于酸性和中性物质的分离,如有机酸、酚类、醛类等。碱性物质能与硅胶作用,展开时易被吸附于原点不动或出现斑点拖尾现象。在自制薄层板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性
吸附薄层色谱法中组分的定性依据是什么
在同一薄层板,同一展开剂下,吸附材料对不同的成分的吸附力不同,不同成分展距不同,即展开的Rf值不同。在对照品相对应位置,点样点应该出现与对照品颜色、大小相同的斑点,则说明有该成分。做薄层的时候注意多要做阴性对照试验,就可以定性了。薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成
色谱分离方式和检测方式的选择
分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是 疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC 分离。水
二次鉴别性消化法检测磷酸肽中特定氨基酸实验
基本方案 实验方法原理 实验材料 洗脱的磷酸肽
二次鉴别性消化法检测磷酸肽中特定氨基酸实验
实验方法原理 实验材料 洗脱的磷酸肽试剂、试剂盒 消化酶消化缓冲液2-巯基乙醇合适 pH 的电泳缓冲仪器、耗材 适合于酶消化的温度的水浴TLC 平板(20 cm × 20 cm 100 维素)实验步骤 1. 在微量离心管中用 50 μl 合适的缓冲液溶解洗脱下的磷酸肽,短暂离心在管底收集所有的溶液。
薄层色谱法的介绍
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
什么是薄层色谱法?
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法的简介
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进
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常用色谱法介绍薄层色谱法
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
临床化学检查方法介绍残气量/肺总量比值(RV/TLC)
残气量/肺总量比值(RV/TLC)介绍: 残气量为深听气后残留在肺内的气量。残气量/肺总量比值(RV/TLC)正常值: 男0.307;女0.29。残气量/肺总量比值(RV/TLC)临床意义: 增加:肺气肿,小气道在过闭合等。残气量及肺总量明显增加,提示慢性阻塞性通气障碍,如肺气肿、肺心病等。
薄层色谱点样选购指南、操作技巧、注意事项(二)
(二)带状点样当样品溶液体积大、浓度稀时,采用CAMAG Linoamt Ⅳ型自动点样设备进行带状点样。定量分析的点样范围为1-99μl,制备型分离点样范围为5-490μl,作定量标准曲线时,可由同一标准溶液,自动点上不同体积的标准液,故快速简便,利用内装的微处理器编序操作,简单易行。使用时样品
生态中心在拉曼现场分析方法研究中取得进展
中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘景富研究组在基于表面增强拉曼散射(SERS)技术的现场快速检测方法研究方面取得新进展,相关研究发表在美国《分析化学》上(Anal. Chem. 2014, 86, DOI: 10.1021/ac5017387),美国Chemical
球盘方式和直线往复摩擦磨损试验方法
球盘方式和直线往复摩擦磨损试验方法如下。1、首先应接通过试验机电源。2、观察各液晶及数码管显示的一定数值。3、数值正常下按下电源,左面板灯亮可进行操作。
退火炉的工作方式和几种分类方法
快速退火炉是以碘钨灯管为发热元件,升温速度极快,采用S型热电偶测温并采用的模糊PID控制,具有很高的控温精度〈±5℃〉,快速退火炉具有真空装置,可在多种气氛下工作。 退火炉的工作方式: 退火炉制造为方形或圆形炉体结构,炉膛安装耐火砖和硅酸铝纤维复合保温,或以全纤维保温炉衬结构,工件放置在炉膛内,通过
离子色谱分离方式和检测方式的选择
分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC分离。水合能
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通道控制方式和dma方式的异同点
共同点:都是控制数据交流。1、性质不同:在DMA控制方式中,DMA控制器控制设备和主存之间成批地进程数据交流,而不用CPU干预。通道控制方式与DMA控制方式类似,也是一种以内存为中心,实现设备与内存直接交换数据的控制方式。2、特点不同:在DMA控制方式中不但减轻了CPU的负担,而且提高了I/O数据传
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全自动点样仪的功能介绍
一、具有两种(接触式和非接触喷雾式)点样方式,可点点状、带状及方形。根据不同的薄层板选择不同的点样方式,如点软板(手铺板)时,可选择接触式,因为若选用喷雾方式可能会将硅胶吹走。二、具有加热功能。当点样量较大时,或是溶剂较难挥发(如水溶液),可选择加热方式点样,减少斑点扩散。三、点样台的高度可以调节,