离子色谱柱的日常维护及保存
色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,zui好在1ml/min以下。 无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。 有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子......阅读全文
色谱柱如何老化
老化时一定要注意柱子不能接在检测器上,应将该端放空,同时将检测器用闷头堵上。老化温度取工作温度和最高温度的平均值。hehutianshi(站内联系TA)老化一定要通载气,另外不要接检测器,只接进样口端,从低温逐渐升温老化,在最高温保持10min即可,最高温不能超过柱子的最高使用温度,否则会损坏柱子的
色谱柱的维护
•柱的安装与拆卸 :色谱柱属易耗品,需要不断更换•柱污染的处理 :常见的柱污染有柱头烧结滤板堵塞、柱头内填料污染和柱内有盐结晶析出。•柱塌陷的处理 柱的贮存与管理 :色谱柱长期不用时,应进行适当的处理后保存。
色谱柱的维护
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好
色谱柱的构造
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称
SRT凝胶色谱柱
SRT凝胶色谱柱:SRT SEC键合固定相采用ZL的表面修饰技术,通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。工艺采用可控的化学修饰技术,因此能确保色谱柱与色谱柱之间有着可靠的重现性。SRT填料采用化学键合技术,表面亲水涂层覆盖完全,因此不仅具有优异的稳
色谱柱清洗方法
吸附的主要原因 反相硅胶柱填充介质(固定相)与样品间常常会发生下列吸附现象: (1) 残存硅醇基与碱性物质间的离子吸附; (2) 硅胶表面的金属杂质与金属配位物质间的吸附; (3) 疏水性极强的物质在柱中的蓄积。以上现象,会引起反相色谱柱柱效下降、拖尾、重复
色谱柱分离原理
原理很简单,就是相似相溶的原理,相溶的停留时间长,极性不相溶的仪时间短。
色谱柱的构造
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。
色谱柱的展望
1、石墨化碳填料 硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用极端的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能全面地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在有机溶剂中会发生一些溶胀,因此难以
色谱柱的维护
1. 色谱柱的平衡 反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。 每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤:
色谱柱的保养
色谱柱是装填有固定相用以分离混合组分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。色谱作为一种分离技术与方法,自本世纪初起已经有100多年的历史了,现在已经成为分析化学学科中的一个重要的分支。在人类进入新时代之际,人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战
色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。 1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
色谱柱是什么
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤
什么是色谱柱
手性柱就是用来分析或制备手性化合物的色谱柱,也同样分正相和反相,然后根据填料不同可以分为环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱、蛋白类手性柱、配体交换手性柱等多种类型。
色谱柱的作用
色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
什么是色谱柱
色谱是一种分离分析方法,分离是其核心。因此起到分离作用的色谱柱是色谱系统的核心。色谱仪对色谱柱的要求是选择性好,柱效高且分析速度快。用于分析的各种微粒填料如以以硅胶为基质的键合相及多孔硅胶、氧化铝、多孔碳及有机聚合物微球等粒度一般为3至10μm,柱效的理论值可以达到五至六万每米。对于一般分析只需
如何平衡色谱柱?
平衡过程中,将流速缓慢地提高 用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度如果较低,则需要较长的时间来平衡)色谱柱的再生 进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议zui好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1 建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸 柱体积
怎样老化色谱柱
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老
色谱柱的类型
常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。
什么是色谱柱
色谱法用于分离和提纯对固定相吸附力不同的物质。在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相。柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸
色谱柱的选择
问:哪个公司的色谱柱好?chromexpert:色谱柱从大的分有气相用、液相用、毛细管电泳柱等。气相柱:气相柱又分为填充柱和毛细管柱。 进口柱主要有:Agilent、J&W等,种类众多、价格较贵。 国产柱:兰州化物所,北大化学系研制的色谱柱性能较好。 国产柱已完全能与进口柱媲美。液相柱:进口柱
色谱柱的维护
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行
如何选择色谱柱
如何选择色谱柱 在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,
怎样老化色谱柱
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1)
色谱柱保存方法
保存操作1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。
色谱柱常规处理
常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→
色谱柱清洗方法
吸附的主要原因 反相硅胶柱填充介质(固定相)与样品间常常会发生下列吸附现象: (1) 残存硅醇基与碱性物质间的离子吸附;(2) 硅胶表面的金属杂质与金属配位物质间的吸附; (3) 疏水性极强的物质在柱中的蓄积。以上现象,会引起反相色谱柱柱效下降、拖尾、重复性不良等状况的发生 清洗
色谱柱怎么保存?
保存操作1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。
色谱柱分离经验
色谱柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的