气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正实验
实验方法原理1、气路系统气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路,包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时,还需引入辅助气体,如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。由高压钢瓶供给的载气,先经减压表使气体压力降至适当值,再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。气路系统必须保持清洁、密闭,各调节、控制部件的性能必须正常可靠。2、载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一,必须经常测定。色谱仪上的转子流量计,用以测量气体体积流速,但转子高度与流速并非简单的线性关系,且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。(1)视体积流速( F'CO)用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速,且包括了当时条件......阅读全文
气相色谱仪的气路系统的组成部件
气相色谱仪的气路系统由载气(和辅助气体)及其所流经的部件所组成。其主要零部件有:净化器、稳压阀、减压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在气相色谱仪的主机中。 1、净化器 净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态
气相色谱仪载气系统的维护小窍门
气相色谱仪载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分。 载气系统zui主要的维护工作就是检漏,可采用气相色谱仪厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏
气相色谱仪载气系统的基本要求
气相色谱仪载气系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、柱效优良和检测灵敏等。
怎么测量工业气相色谱仪的流速
工业气相色谱仪是一种直接安装在材料组成或物理性能过程中的自动连续分析仪器,它不仅对化工生产的原料和产品进行实时分析,而且在环境保护控制和污染源排放连续自动检测方面具有广阔的应用前景。 工业气相色谱仪的设计不需要广泛而复杂的维护。根据定期维护的程序,在特定的时间间隔内检查日志和数据。为了达到定期维护
气相色谱载气的选择
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。 (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在
气相色谱载气的选择
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)
三、对检测器检测响应的影响: 1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)
3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)
二、对保留时间的影响: 对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响: 1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)
3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)
2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。
气相色谱仪的气路系统的组成简介(八)
8.六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置,用六通阀进样不但操作简便,而且重现性好(相对偏差小于1%)。再则,也便于实现进样操作自动化。
气相色谱仪的气路系统的组成简介(二)
2.减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀最高进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2),出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下,氢气减压阀的出口压
气相色谱仪的气路系统的组成简介(三)
3.净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的柱 填料失效,而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使
气相色谱仪的气路系统的组成简介(七)
7.压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0~0.6 MPa (0~6kg/cm2)左右的压力表,用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力,可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外,从载气柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度,以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。
气相色谱仪的气路系统的组成简介(四)
4.稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气压 发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的
气相色谱仪的气路系统的组成简介(五)
5.稳流阀为了能更好地稳定气体流速,可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定,故在有程序控温的色谱仪中,一般均装有稳流阀。
气相色谱仪的基本构造—气路系统的介绍
气相色谱仪的基本构造—气路系统:气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。 气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要
气相色谱仪的气路系统的组成简介(六)
6.流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管,其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成,大于150mL/min者常用金属(如不锈钢、合金铝)制成。当有气体通过转子流量计时,转子便上浮转动。若流量恒定,转
气相色谱仪的气路系统的组成简介(一)
气相色谱仪的气路系统由载气(和辅助气体)及其所流经的部件所组成。其主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪的主机中。 1.载气在气相色谱分析中,选择不干扰样品分析的气体作载气,携带样品组分在气
气相色谱仪的气路系统的组成简介(十)
10.色谱柱色谱柱安装在如图2-10所示的控温柱室内,色谱柱由柱管和其中的固定相所组成,是气路系统中构造最简单的部件,然而,它却是色谱中最重要的部件之一,因为混合物组分的分离就在这里完成。
气相色谱仪的气路系统的组成简介(十一)
11.检测器 检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异,当载气携带着样品组分进入检测器时,它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置,把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。检测器的种类很多,常用的有热导检测器、氢焰检测器、电
气相色谱仪的气路系统的组成简介(九)
9.气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此,它一般应满足以下几条要求。① 进样方便,密封性能良好:气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封,既可让注射器针头方便穿过,又能起密封作用。② 热容量大,样品瞬间气化:气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化,应选用比热值较大的材料制作,并增
实验室分析方法气相色谱载气的选择与效果分析
载气及其线速是影响色谱分离的重要因素之一,其选择应满足分离效能高、分析时间短两个条件。根据速率方程,气相色谱的载气线速与理论塔板高度之间的关系如下:H=A+B/u+Cu(填充柱气相色谱)H=B/u+Cu(毛细管气相色谱)式中,A为涡流扩散项;B为分子扩散项C为传质阻力项;u为平均线速。涡流扩散项与载
实验室分析仪器气相色谱控制载气流速的方法
载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。
实验室分析方法气相色谱仪气路系统组成
气路系统组成包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
气相色谱仪怎样测定及控制载气流速
气相色谱仪利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。怎样测定载气流速?色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一
气相色谱仪怎样测定及操控载气流速?
气相色谱仪使用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行重复屡次分配。气相色谱仪怎样测定载气流速?高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测