用气相、液相色谱法在纺织检测行业的应用
用气相、液相色谱法是根据不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数或溶解度的原理进行测试的,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使得那些分配系数只有微小差异的物质在流动速度上产生很大的差别,从而使各组分达到分离。当流动相为气体时称为气相色谱,流动相为液体时,称为液相色谱。 1.气相色谱仪(GC) 气相色谱法分为气一液色谱和气一固色谱两种。气一液色谱是以气体为流动相,以液体为固定相;气一固色谱仪是以气体为流动相,以固体为固定相。 在所分析的物质中,混合物越复杂,就越显示出气相色谱仪的优越性,它可一次分析数百个组分的混合物,而且速度快,试样用量少,灵敏度高,并可分析10(-14)次方克的微量组分。 气相色谱仪主要用于分析气体和易挥发的、可转化易挥发的液体和固体,大多应用于化工产品、石油炼制、食品添加剂、生物学、环境保护等方面。 2.高压液相色谱仪〔HPLC) 该仪器的移动相为......阅读全文
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能
高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点
高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点 :与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一
Water宣布对Agilent气相和液相色谱系统的新服务
Waters公司宣布对安捷伦气相和液相色谱系统进行新的保养维修和法规遵从服务 通过Waters Empower软件控制LC和GC仪器,用一个单触点操控关键任务,支持法规和非法规的实验室。 即时发布 MILFORD, Mass. - 三月 01, 2010 今天Waters
与气相色谱法相比液相色谱有哪些优点和不足
气相色谱的分析对象是在校温下具有一定的挥发性、对热稳定购物质。因此它只限于分析气体和沸点低的化合物或挥发性的衍生物。而液相色谱由于以液体作为流动相,只要被分析的物质在选用的流动相中有一定的按解度,便可以分析,所以适用性广,不受样品挥发性和热稳定性的限制,特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的
涉及气相、液相、原子荧光!环境部征求7项标准意见
近日,生态环境部公开征求7项国家生态环境标准意见,涉及征求意见单位名单,水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)、《水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明等,详情如下: 《水质 17 种杂环类农药的测定 高效液相色谱法》 为贯彻《中华人民共和国环境
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括:导致的分析物损失;溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰;自动进样器的机械损坏;样品降解;进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法:第①
做气相液相这些实验时间长了对人体有什么危害
按规范做气相液相实验本质上对人体没有任何危害,当然,在进行色谱分析时会不可避免的接触到一些溶剂和样品,如果操作不到位的情况下,少部分样品会对人体有害的。至于气相色谱仪部分检测器如ECD中含有放射性的物质,其实此类的放射性物质作用距离极短,而且色谱仪在生产设计时已经充分考虑防护,就算直接接触检测器外表
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括:导致的分析物损失;溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰;自动进样器的机械损坏;样品降解;进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法:第一
做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱
气相色谱柱选择:柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质
液相,晶相及液晶相的概念区分
晶相------长程周期性位置/平移有序相;液相------没有长程周期或取向有序的相;液晶相(中间相)------没有长程位置有序,但有长程取向有序的相;
液相色谱流动相的滤过
流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用
液相色谱流动相走空
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
液相色谱流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 (2)流动相与样品不产生化学反应 (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
液相色谱流动相的贮存
液相色谱流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸
液相色谱流动相的特征
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
液相色谱流动相的选择
在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性
液相色谱流动相不过滤
因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
液相色谱流动相的贮存
流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液
液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况
液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺
气相色谱仪的固定液如何选择
样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。 一、分离非极性样品: 一般选择非极性固定液。 样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。 二、分离极性样品: 一般选择极性固定液
气相色谱仪的固定液如何选择
样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。一、分离非极性样品:一般选择非极性固定液。样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。二、分离极性样品:一般选择极性固定液。样品中各组分按极性大小顺序分离