色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象,但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;(2)色谱柱头的填料被样品污染;(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下:(1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。(2)如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。(3)如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。(4)如果因pH值使用不当,很难恢复。......阅读全文
色谱柱在液相色谱中的作用和重要性
液相色谱(HPLC)和液相色谱质谱串联(LC-MS/MS)中 大部分用C18,C8或者C6的柱子,常见的吸附柱填料为 硅胶柱。HPLC通常使用大的column,MS的时候用小的column,更灵敏。柱子(column)是用于分离物质的。分离物质 的时候两项很重要,一项是固定相,就是指column,另
循环水多用真空泵出现问题时,解决办法
循环水多用真空泵是以循环水为工作流体,利用流体射流喷射产生负压的工作原理而设计的一种新型多用真空泵,结合水箱内循环,同时具备外循环阀门,为设备以提供真空的同时可为反应装置提供冷却用水。循环水多用真空泵没有真空和真空表指标不准是使用循环水多用真空泵容量出现的故障。 检查步骤如下:①电机转速
ELISA实验中常见出现问题及解决办法(二)
3.温育 3.1 由于ELISA试验在一定温度下的反应时间并不是反应的终点,温育时间过短、温度过低,易致显色不全;温育时间过长、温度过高,易致非特异性结合紧附于反应孔周围,难以清洗彻底,产生阴性高值或假阳性反应。因此,要严格按规定的温度和温育时间进行。 3.2 由于水浴较难将温
离心机电源出现问题有什么解决办法?
电源问题1、电源不通是导致冷冻机启动及制冷效果差的原因之一,与电机不转的故障相同,应分别检查电源及保险丝。2、电压过低,安全装置故障也可使冷冻机不能启动,电压过低可能是电网电压低;配电板配线过多;电源线过长(理想长度为3米)等。电源线容量不够,不仅使电压降低,还会造成意外事故。当电源电压降到180—
ELISA实验中常见出现问题及解决办法(一)
ELISA方法被广泛应用于各种抗原和抗体测定。除了盒子本身质量外,操作中很多因素都影响试验的正常结果。*常出现的问题是显色淡,灵敏度偏低、重复性不佳、假阳性结果和假阴性结果,不管出现什么样的结果,不但浪费客户的金钱、样本、精力,更重要的是对临床做出了危险判断。在这里我们分析ELISA试验非正常
气相色谱仪在使用过程中应该注意哪些问题?
气相色谱是一种广泛应用且较为普遍的一种分析技术,它在工业、农业、科学研究中、国防建设上都得到了广泛应用。今天我们请山东鲁创的色谱分析专家来为我们讲解气相色谱仪在石化分析中的应用。 在石油开采和石油化工的分析中,气相色谱是非常重要的检测分析仪器。从油田的勘探开发到油品生产过程的质量控制,都
液相色谱柱中常见的故障及解决办法
高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型
色谱柱缓冲盐洗出及柱头污染的解决办法
色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; 可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放
生化培养箱使用过程中问题解决办法
生化培养箱使用过程中问题解决办法1.生化培养箱在运输搬运中,禁止倒置或大于45度的斜放。2.本设备落地后,如地面不平整应予以垫平,设备的左右以及背面应留300mm以上空间,若在30℃以上的环境温度下使用本设备,建议在设备的背后加强通风措施并降低环境温度(例如:安装空调使设备工作时的温度保持在25℃左
液相色谱仪问题解决办法
1、样品量不足,解决办法为增加样品量; 2、样品未从柱子中流出,可根据样品的化学性质改变流动相或柱子; 3、样品与检测器不匹配,根据样品化学性质调整波长或改换检测器; 4、检测器衰减太多,调整衰减即可; 5、检测器时间常数太大,解决办法为降低时间参数; 6、检测器池窗污染,解决办法为清洗
液相色谱柱柱效下降会出现什么情况
柱效(columnefficiency),是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。色谱柱的有效塔板数越大或有效的塔板高度越低,色谱柱的柱效越好,类似于每个塔板的分离效率相同,有效塔板数越多,最终得到的物质越纯。 在一定的色谱操作条件下,色谱
气相色谱仪出现色谱峰拖尾的原因及解决办法
1、当经历维修气相色谱仪问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。预保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。 2、衬管脱活。进样口衬管上的火行点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱货制
气相色谱和色谱理论的出现
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。 气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
气相色谱仪色谱柱污染的种类、来源及解决办法
在毛细管气相色谱仪中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似,因此常常被错误地判断为其他故障。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。 有两种基本的污染物:不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来,而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂渍了残留
气相色谱柱的检定和柱效测定色谱柱网
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 一、在实验过程中经常遇到的问题: 新的色谱柱,直接上分析条件来
气相色谱柱维护和保养色谱柱
在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。 ·色谱峰形
液相色谱柱在选购中需要注意的问题有哪些?
1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。液相色谱柱的保存1.反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的
液相色谱柱在选购中需要注意的问题有哪些?
1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。液相色谱柱的保存1.反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相
千万要注意戴安液相色谱柱在使用中的问题
戴安液相色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。 1、样品的
MBR膜在四大工业废水出现污堵的问题分析与解决办法
膜污堵引起的抽吸负压急剧升高,系统产水量严重不足,已经成为MBR膜应用时用户非常关注的问题。出现膜污堵产水不足时,到底是这个MBR膜质量不行(透水量太低)还是实际应用的环境没有达到膜组件的使用要求呢?针对这个问题特邀请技术中心杨主任给大家分享自己的应用经验。pH做为基本的污水指标,势必成为供求的热点
检测分析过程:色谱柱异常分析以及缓冲盐的正确使用
在利用色谱检测物质时常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响: 1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高. 2)相同化合物的保留时间
与色谱柱相关的问题汇总(八)
72.我们的液相,为了节约成本我们自己填保护柱,用废的同型号柱子填。但填完以后做标样定量分析有所改变。请问其原因。 答:不建议自己填保护柱柱芯,填得不好的柱芯会影响分离效果,也会影响定量分析结果。你不知道废柱子里的填料是不是受了污染,另外你填的柱芯肯定没有厂商填得好,如果影响到峰形,峰面
色谱柱使用中的常见问题
1、色谱柱中的流动相是否会排干不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵
与色谱柱相关的问题汇总(九)
81.请问下HibarRT250-4这个柱子很特殊么?为什么很多药典中的药物分离都用它做柱子,因为才开始做药,不知道hi,bar的柱子特点是什么? 答:HibarRT250-4是Merk的一个品牌,不是很了解。大概是共用柱头,可更换的柱管。 82.在碱性条件下硅胶溶解,又生成硅羟
气相色谱柱老化问题的探讨
1、 色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、 方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载