液相色谱柱严重拖尾该如何处理
液相色谱柱严重拖尾该如何处理拖尾原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原 因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能......阅读全文
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:zui
液相色谱柱的保存
1.反向色谱柱实验后的保养: 使用缓冲液或含盐的流动相,实验完后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱: 如,色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下,对于反相柱
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。 1.反向柱的再生: 依次采用20~30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。 2.正相柱的再生
如何减小高效液相色谱中色谱柱柱污染
增加预柱(保护柱)。改善样品前处理。如果使用过于频繁,应该多冲洗。
液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
液相色谱柱柱效过低如何提高
液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的
液相色谱柱提高柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价 提
提高液相色谱柱柱效的方法
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5
液相色谱柱提高柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评
液相色谱柱柱压高的原因
本文给大家分析关于液相色谱仪的常见故障,在本文中您将学到如何处理柱压高的问题以及为何出现液相色谱柱柱压高的现象,废话不多说,下面跟随郑州国达仪器来学习一下本文内容。根据多年经验总结两点原因导致液相色谱柱压高:样品污染沉积、缓冲盐分等沉积于柱内。我们可以判断导致是两者哪种原因导致柱压高,找到原因我们在
制备型液相色谱柱测柱效
一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
高效液相色谱柱的洗柱方法
1、色谱柱清洗要看你的色谱柱是孔径是多少微米,适合的流速是多少。2、以4.6微米的为例,先用纯水清洗2小时,再用甲醇清洗1小时。用的时候直接换上流动相。3、高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流
高效液相色谱柱保护柱的用途
在高效液相分析过程中,样品和色谱系统会对液相色谱柱造成污染,导致液相色谱柱耐久性差,寿命缩短。色谱系统的污染主要是指HPLC仪器系统中各组分的磨损产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤出的不完全残留的固体颗粒。样品污染主要是由于样品溶剂和流动相溶剂的溶解性不同,使样品或完全溶解的样品在色谱系统中不完全溶
液相色谱柱提高柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价 提
液相色谱柱柱效过低如何提高
液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的
制备型液相色谱柱测柱效
一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
使用液相色谱柱的要求是什么液相色谱柱的使用要求
液相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,产品具有使用灵活、性能稳定、操作简等优点。用户使用液相色谱柱时是有一定的要求的,今天小编就来具体介绍一下液相色谱柱的使用要求,希望可以帮助到大家。填充剂的要求最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键
使用液相色谱柱的要求是什么液相色谱柱的使用要求
液相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,产品具有使用灵活、性能稳定、操作简等优点。用户使用液相色谱柱时是有一定的要求的,今天小编就来具体介绍一下液相色谱柱的使用要求,希望可以帮助到大家。填充剂的要求zui常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶zui为常用,辛
液相色谱保护柱的使用
保护柱(预柱)的使用:对于较昂贵的色谱柱,可以在柱前加一保护柱,防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。
液相色谱柱分离机理
液相色谱柱分离机理
液相色谱柱的有关原理
与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来
液相色谱柱有哪些要求?
zui常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶zui为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝
高效液相色谱柱的使用
高效液相色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。
什么是液相色谱柱再生
色谱柱使用久了,会出现分离度降低,理论塔板数降低等柱效降低的现象,适当处理能使柱效恢复。但不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱
保护液相色谱柱的方法
保护柱可以简单的说是装在色谱柱前面的一支短的色谱柱。一般是1-2 cm长,装的填料和使用的色谱柱填料相匹配,而使用的筛板孔径不会比色谱柱中使用的筛板孔径大。保护柱有两种功能: (1)可以阻挡可能堵塞色谱柱的颗粒; (2)因为保护柱和色谱柱填料相匹配,任何可能和色谱柱填料产生不可逆作用而不出峰的
影响液相色谱柱的因素
影响液相色谱柱的因素物理因素 1.硅胶纯度-填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度; 2.色谱柱尺寸-填料床的长度和内径; 3.颗粒形状-球型或不规则型; 4.粒径-平均颗粒直径,通常3-10µm; 5.表面积-颗粒外表面和内部孔表面的总和,以m2/gram表示; 6.孔径-颗粒的孔或腔的平均
液相色谱柱的影响因素
A:物理因素1.硅胶纯度 ----· 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸---填料床的长度和内径3.颗粒形状------球型或不规则型4. 粒径------------平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积---------颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱选择的条件
填料基质 1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。 颗粒外形 大多现代HPLC填料都