气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要:应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg/kg、沙丁胺醇0.2 μg/kg。 1.色谱条件 色谱柱:HP-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱( 30m ×0.25mm ×0.25 μm);进样口温度:300℃;柱温程序:初温150℃,保持3 min,然后以10℃/min 升至240℃,保持1 min ,再以20℃/min 升至 280℃,保持3 min;载气:高纯氦气 (99.999 %),流速110 ml/min,不分流进样。 2.质谱条件 EI......阅读全文
气相色谱法
气相色谱法 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样温度一般应高于柱温30-50
多维气相色谱介绍
是用两根或更多的柱连接起来,以达到单柱不可能达到的分离分析结果。最简单的MDGC是2DGC,先将样品注入预柱(填充柱或开管柱),进行第一次分离。用中心切割(heartcut)选择所需的流分,使之进入分析柱通常用FOST柱进行第二次发离。两根柱可以在同一柱箱内或不同柱箱;切割用阀进行。所用预柱有:1、
气相色谱讲义2
1、热导检测器热导检测器(Thermalcoductivitydetector,简称TCD):是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果热导池
气相色谱的原理
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不
气相色谱常识问答
一、 气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
气相色谱的方法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。
气相色谱仪
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
气相色谱柱原理
色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
气相色谱是什么
一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效
气相色谱讲义4
液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5m :常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利柱长度的选择分辨率与柱长
气相色谱常识问答
一、 气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
如何气相色谱仪色谱气源那?
如何气相色谱仪色谱气源那?气相色谱载气选择注意事项: 气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气
如何气相色谱仪色谱气源那?
气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加
如何气相色谱仪色谱气源那?
应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。填充柱就像楼上说的,短得多。
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做.一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上.
气相色谱仪基础词汇气相色谱法的概念
气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。
气相色谱仪的应用及气相色谱检测器
(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水
气相色谱江湖系列之三——气相色谱仪的演变
在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发
操作气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器
实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 气相色谱仪待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱液相色谱主要调节哪些参数
液相的主要参数1 泵:流速,比例阀或梯度洗脱表的时间和比例2 自动进样器:进样量,洗针程序,进样序列表等等3 柱温箱:柱温4 检测器:根据不同检测器来设定。一般紫外设波长气相的主要参数1 自动进样器:进样量,洗针程序,进样序列表2 顶空进样器:气压,加热炉温度和时间,进样序列表,导管温度3 进样口:
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
1、流动相 气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液)。2、分类(按固定相不同) 气相色谱法中,按固定相不同可分为:气---固色谱法;气---液色谱法。高效液相色谱法中,按固定相不同可分为:液---固色谱法;液---液色谱法。3、固定相 气固(液固)色谱的固定相:多
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改
气相色谱载气系统的选择
气相色谱仪运行的基本条件之一就是必须有合乎检测需要的载气。载气的作用就是作为载体,完成输送样气进行分离及检测的全部气路过程。因此,载气的选择关系到测定结果和效果。 (1)载气不同,则被测气体的分离状况及检测灵敏度有很大不同。 (2)载气质量(含杂质的情况)会影响到分离状况,甚至干扰成分
气相色谱中载气的作用
载气就是流动相,是带着检品进入色谱柱的物质。