如何预防液相泵发生故障
要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。预防泵故障需要持久不间断的努力:1)、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;3)、对流动相和溶剂进处理脱气;4)、每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;5)、定期更换在线过滤圈等垫圈;6)、严格遵从泵操作手册中的建议。处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。......阅读全文
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
什么是气相-液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
什么是气相、液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分
液相流动相的使用
a、流动相对样品具有一定的溶解能力b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最
增压泵和气液型增压泵的简介
增压泵,顾名思义就是用来增压的泵,其用途主要有热水器增压用、高楼低水压、桑拿浴、洗浴等加压用、公寓最上层水压不足的加压、太阳能自动增压、反渗透净水器增压用等等。 气液型 直到再次达到压力平衡后自动停止采用单气控非平衡气体分配阀来实现泵的自动往复运动泵体气驱部分采用铝合金制造。接液部分根据介质
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。为此必须提供具有分离能力和
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。 为此必须提供
二元高压梯度和四元低压梯度液相色谱泵的区别
二元高压梯度流量控制精度更高,混合室在泵后,高压下混合效率也高很多、梯度组成精确;四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性
LCMS高效液相色谱质谱仪高压恒流泵的维护和保养
1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判
液相色谱泵中混入气体,柱压不稳定,应该怎么做
两种可能,一个是,单向阀堵塞,流速不稳定导致的柱压不稳。一个是在线脱气装置不稳定,气泡进入仪器,导致的柱压不稳定。你可以跑一个单通道的流动相看看,建议跑纯有机相。如果压力还是不稳定,那么就是单向阀的问题了。拆下单向阀(主动阀和被动阀都要拆卸)然后拿去超声。再接上看看效果。如果纯甲醇没问题,换了双通道
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。为此必须提供具有高效分离能
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。 为此必须提供具
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。为此必须提供具有高效分离能
高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)
反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色
液质流动相与液相流动相有什么不同
液质的流动相要求不能含有不挥发性的盐类,如果非要加入的话,质谱要及时清洗。使用液相是因为要进行物质的结构确证。
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混
高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)
附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方
制备液相和一般液相的区别
制备液相主要特点1、 比玻璃柱安全迅速,分离速度高10倍,时间少于30min,换柱只须30秒;2、 使用40mm或80mm柱子制备量大,分离纯度高,普通为0-50g;3、 成本低,流动相不需要前处理,样品可固体上样,耗品少,维修少;4、 重现性高,放大方便,可以达到公斤级;一般液相特点:1.高压:一
液相色谱在液相检验中的应用方法
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2
超临界液相二氧化碳输液泵的使用注意
导 读随着超临界液相应用的逐渐普及,使用中特别是超临界液相独有的二氧化碳输液泵的注意事项显得尤为重要,本篇就和小编一起看一下吧。01二氧化碳钢瓶气的使用注意二氧化碳钢瓶气纯度至少99.9%且带有虹吸管。除了常规液相使用的试剂,还需要乙二醇用于二氧化碳输液泵的泵头冷却。 二氧化碳钢瓶气的送液原理钢瓶中
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
在安装调试时以及在日常使用过程中,出现压力不稳的原因: 一、管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。 二、输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为: A.如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
在安装调试时以及在日常使用过程中,出现压力不稳的原因:一、管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。二、输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为:A.如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。1
实验室分析仪器液相色谱输液泵常见故障
泵是液相色谱最重要的核心部件之一,要保持泵的良好操作性能,必须保持系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气。预防泵故障可采用以下措施:①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要
液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 (2)流动相与样品不产生化学反应 (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的