气相色谱仪分流进样的载气流路与尾吹气路
气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、载气流路:分流进样时,进入进样口的载气总流量由总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min,克服记忆效应),二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开,当样品进入衬管气化后,进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分:大部分经分流出口放空,小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上,可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量。总流量越大,分流比越大。分流进样目的是减少载气中样品的含量,使色谱柱不超载;气化室中载气流量大,速度快,气化后的样品在气化室的停留时间短,使样品以较窄的带宽进入色谱柱,同时气化室能得到迅速冲洗。......阅读全文
气相色谱仪载气纯度的选择(2.6)
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)
2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,
气相色谱仪载气纯度的选择(3.1)
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气 中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,
气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(3.3)
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(3.4)
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(3.5)
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
气相色谱仪载气纯度的选择(3.6)
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪载气纯度的选择(4)
4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组 分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使
气相色谱仪气路故障与排除(一)
(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。 一、 流量的调节1、流量调不上去(1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一
气相色谱仪基础词汇载气的概念
载气:carrer gas 用作流动相的气体
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时
气相色谱仪气路故障与排除(二)
二、 气路泄漏检查1、气路渠漏检查按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。A级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。
气相色谱仪气源对基线的影响
在气相色谱分析中,色谱的基线是一个比较重要的参数,一来色谱基线的大小是仪器认证的重要指标,在计量检定规程和国家标准中都有具体的要求;二来,基线噪声的大小反映到仪器性能上,通过信噪比可以判定仪器性能,基线噪声越小、仪器信号越高,信噪比越大,是有利于低浓度样品的分析的;第三,可以通过仪器的基线判断仪器
气相色谱仪载气纯度的选择(2.5)
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
气相色谱仪载气纯度的选择(2.4)
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
气相色谱仪载气纯度的选择(2.1)
2 气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
气相色谱仪载气纯度的选择(1)
1 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分 析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器
气相色谱仪载气选择与纯度保证
气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。载气,作为气相色谱仪用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。 一、载气种类较多,如何选择?选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵
新手使用气相色谱仪如何选载气
代国产气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。作为一名实验室分析新手,对于载气,你一定要熟悉它。载气的气体必须为惰性气体,作为气相色谱系统中的流动相,应不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气,此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶供气或气体
气相色谱仪载气使用注意事项
从上图,我们可以了解到气相色谱仪气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统(包括挠性管或猪尾管)、稳压阀和调节阀。因此,操作使用高压气瓶时必须十分小心:1、为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。2、为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说安装调节
气相色谱仪载气如何选择和使用
作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢?一、常见载气简介1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有平
气相色谱仪选择载气须注意什么?
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面: 1.对柱效的影响 流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的佳流速,此时色谱柱柱效佳。 2.对样品组分保留时间的影响 不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的
气相色谱仪载气如何选择和使用?
作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢? 一、常见载气简介 1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气
气相色谱仪气路气密性检查
气相色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气
气相色谱仪选择载气须注意什么?
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面: 1.对柱效的影响 流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的佳流速,此时色谱柱柱效佳。 2.对样品组分保留时间的影响
气相色谱仪的载气系统包含哪些
载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。1、载气选择:载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性
气相色谱仪载气及其流速的选择
气相色谱仪载气及其流速的选择:一、载气种类的选择:载气种类的选择首先要考虑使用何种检测器,如使用TCD,选用H2或He作载气,能提高灵敏度;使用FID选用N2作载气。然后考虑所选的载气要有利于提高柱效能和分析速度,如选用摩尔质量大的载气(如N2)可使Dg减小。二、载气流速的选择:由速率理论方程可知,
气相色谱仪的特点介绍
气相色谱仪是一款耐用、高质量的仪器。可日复一日提供准确高效的分析结果。仪器设计人性化,使用极其简便。 为提高气相色谱仪的性能和适应性,我们为您提供各种先进的设备和高新技术,包括样品处理系统、多种检测器、直观的界面、数据管理软件及全部附件和消耗品。 1.jpg 气相色谱仪特点