气相毛细管色谱仪不分流进样载气流路的选择

气相毛细管色谱仪的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样是在气相毛细管色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。一、溶剂效应:不分流进样时,在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱,溶剂峰会严重拖尾,使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难甚至不可能,此现象称为溶剂效应。二、瞬间不分流进样:进样开始时关闭分流阀,使系统处于不分流状态,待气化的样品基本或大部分进入色谱柱后开启分流阀,使系统处于分流状态,将残留在气化室中的溶剂气体(包含小部分样品组分)很快通过分流气路放空,从而在很大程度上消除了溶剂峰拖尾现象。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流相结合,确定瞬间不分流时间(又称溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。三、瞬间不分流时间的......阅读全文

怎样才能提高气相色谱仪的分离度

气相色谱仪使用过程中,样品复杂时容易分离不开.这是常见的提高气相色谱仪分离度的几种方法 :(1).适当的增加柱长可以提高分离度。(2).减少样品的进样量(固体样品加大溶剂量降低浓度)。(3).提高进样水平防止造成两次进样。(4).降低载气的压力和流速。(5).降低色谱柱的温度使其分离更好。(6).提

如何提高色谱分离效率

如何提高气相色谱的分离度气相色谱仪使用过程中,样品复杂时容易分离不开.这是常见的提高气相色谱仪分离度的几种方法:(1).适当的增加柱长可以提高分离度。(2).减少样品的进样量(固体样品加大溶剂量降低浓度)。(3).提高进样水平防止造成两次进样。(4).降低载气的压力和流速。(5).降低色谱柱的温度使

气相色谱仪进样口及选择进样方式(二)

  2.分流进样与不分流进样   从下表1中的比较,可以看出填充柱相比毛细管柱而言,具有更大的内径,更大的载样量以及更大的载气流速。   因此,在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(三)

3、操作参数:(1)分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,zui优时间通过实

气相色谱仪毛细管进样系统和填充柱进样系统的不同点

现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,1 气源和流量控制这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多

分析毛细管色谱柱与进样器的连接

 分析毛细管色谱柱与进样器的连接   毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。   在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能

气相色谱柱使用条件的选择

  1 柱载气的选择  通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表

气相色谱仪载气纯度的选择(3.5)

3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.6)

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

气相色谱仪载气纯度的选择(3.6)

3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.2)

2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

气相色谱仪载气纯度的选择(3.1)

3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气 中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,

气相色谱仪载气纯度的选择(3.4)

3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.3)

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.4)

2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)

2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,

气相色谱仪载气纯度的选择(3.3)

3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(4)

4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度   我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组 分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使

气相色谱仪载气纯度的选择(2.1)

2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

气相色谱仪载气纯度的选择(1)

1 气体纯度的要求   根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分 析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器

气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)

3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.5)

2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

气相色谱仪载气及其流速的选择

气相色谱仪载气及其流速的选择:一、载气种类的选择:载气种类的选择首先要考虑使用何种检测器,如使用TCD,选用H2或He作载气,能提高灵敏度;使用FID选用N2作载气。然后考虑所选的载气要有利于提高柱效能和分析速度,如选用摩尔质量大的载气(如N2)可使Dg减小。二、载气流速的选择:由速率理论方程可知,

毛细柱进样口的基本结构

1 采用毛细柱分析的优点随着气相色谱分析的发展,毛细管色谱柱的应用越来越广泛。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,可以解决填充柱不能解决或者很

分析毛细管色谱柱与进样器的连接

 毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。   在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。   载气中若夹带灰尘或

气相色谱仪进样系统(三)

1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(二)

5、操作参数:气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。(1)气化温度:气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温

毛细管柱操作条件的选择

1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参