毛细管柱气相色谱仪最常用固定液

毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。一、聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-键,具有很弱的极性力和受质子力,周围的甲基不能完全屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。二、聚乙二醇:聚乙二醇是一种氢键型固定液,对羟基和羧基化合物有较强的作用力,但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力,不能用于伯胺和苯胺,因为毛细管柱内如果有氧气,会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷,乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触,这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解,会屏蔽石英表面的酸性,在......阅读全文

气相色谱仪的氢键型手性固定液

气相色谱仪的氢键型手性固定液是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。将这类固定液再与聚硅氧烷固定液或毛细管壁交联,则形成手性聚硅氧烷固定液或交联手性固定液,其选择性和热稳定性都有较大提高。缬氨酰叔丁胺因其对对映体的选择性强、外消旋趋势小,而被选为常用的手性中心。许多研究表明,

气相色谱仪固定液的罗氏常数

罗什奈德1959年提出的相对极性可以对气相色谱仪固定液的极性进行评价,但由于苯和环己烷“物质对”主要反映的是分子之间的诱导力,按相对极性分类不能反映出固定液和样品分子之间的全部作用力,在表达固定液性质上不够完善。考虑到固定液与样品分子之间相互作用的复杂性(静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等),19

气相色谱仪固定液的麦氏常数

气相色谱仪固定液的罗氏常数是采用苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷和吡啶5种物质为标准物质,在100℃柱温下分别测定它们在待测固定液和角鲨烷之间的保留指数的差值△I后除以100,而得的待测固定液的特征常数。麦克雷诺兹在研究了罗氏常数及其测定方法后,1970年提出改进方案,选用苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙

常用的气相色谱流动相和固定相

极性比较相近的几种物质的混合物,是极性大还是极性小?可能要用极性柱子。 极性比较相近的几种物质的混合物用梯度洗脱试试。气相的流动相主要就是氮气或者氦气。极性相近的混合物那也得具体对象具体分析啊,现在柱子多的是,不同的目标物可以选用不同的色谱柱。

气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液含量

气相色谱仪理想固定液应具备什么特性

气相色谱仪理想固定液应具备的特性:1、化学稳定性好,在操作柱温下不降解。2、化学隋性,不与样品组分、载体、柱材料和载气发生不可逆反应。3、蒸气压低,热稳定性好,否则固定液易流失,影响色谱柱的使用寿命、样品的保留时间和检测器响应。4、对样品组分有一定的溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。5、对样

气相色谱仪理想固定液应具备什么特性?

气相色谱仪理想固定液应具备的特性:1、化学稳定性好,在操作柱温下不降解。2、化学隋性,不与样品组分、载体、柱材料和载气发生不可逆反应。3、蒸气压低,热稳定性好,否则固定液易流失,影响色谱柱的使用寿命、样品的保留时间和检测器响应。4、对样品组分有一定的溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。5、对样

气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

  气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求);    尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。    固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。    样品沸点在100~200℃:    1、柱

常用固定液

一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品

气相色谱固定液的选择

(1)固 定 相       SE-30、OV-1、OV-101    组    成       二甲基硅氧烷         极    性      非极性          类似品牌      DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …   应 

气相色谱仪固体固定相

气相色谱仪固体固定相是固体吸附剂。一、硅胶:  1、主要成分:SiO2•xH2O  2、性质:氢键型  3、最高使用温度:>400℃  4、活化方法:粉碎过筛后,用6mol/l盐酸浸泡1~2h,然后用蒸馏水洗到没有Clˉ为止,再在180℃烘箱中烘6~8h。装柱后于使用前在200℃下通载气活化2h。

气相色谱仪固定相(一)

气相色谱仪分析中,某一多组分混合物中各组分能否完全分离主要取决于色谱柱的效能和选择性,而选择性在很大程度上取决于固定相选择是否适当。气相色谱仪固定相有液体固定相和固体固定相。 气相色谱仪液体固定相 气相色谱仪液体固定相由载体和固定液组成。一、载体:载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰

气相色谱仪固定相(二)

3、固定液选择:气相色谱分析中,对组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用zui相邻技术优选固定液等。(1)根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物

气相色谱仪常用知识

气相色谱仪常识问答一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种

高效气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

高效气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液

气相色谱仪的形成包合物的手性固定液

在气相色谱仪的形成包合物的手性固定液中,环糊精、冠醚和杯芳烃是近几年发展起来的高选择性手性固定液。由于它们都具有独特的环腔结构,所以是色谱分析中超分子化学理论的主要研究对象。一、环糊精:环糊精固定液主要是a-、b-、g-环糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有许多手性中心和特殊的笼状结构,能与被分析的化合

气相色谱仪的形成包合物的手性固定液

在气相色谱仪的形成包合物的手性固定液中,环糊精、冠醚和杯芳烃是近几年发展起来的高选择性手性固定液。由于它们都具有独特的环腔结构,所以是色谱分析中超分子化学理论的主要研究对象。一、环糊精:环糊精固定液主要是 a-、b-、g-环糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有许多手性中心和特殊的笼状结构,能与被分析的化

气相色谱仪固定液的罗什奈德常数

罗什奈德1959年提出的相对极性可以对气相色谱仪固定液的极性进行评价,但不够完善。为此,他作了进一步改进,采用五种性质不同的化合物作为代表物质,用其保留指数的差值来计算固定液的相对极性。罗什奈德常数的测定是以保留指数(以正构烷烃的碳数乘以100定为其保留指数,现已扩展到非正构烷烃有机物)的测定为基础

气相色谱仪固定液的麦克雷诺兹常数

气相色谱仪固定液的罗什奈德常数是采用苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷和吡啶5种物质为标准物质,在100℃柱温下分别测定它们在待测固定液和角鲨烷之间的保留指数的差值△I后除以100,而得的待测固定液的特征常数。麦克雷诺兹在研究了罗什奈德常数及其测定方法后,1970年提出改进方案,选用苯、正丁醇、2-戊酮、1

气液分配色谱仪固定液归纳

气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。一、聚乙二醇类:  1、固定液举例:PEG-20M和FFAP。  2、极性:强极性。  3、应用:适合分离强极性样品。二、腈类:  1、固定液举例:β,β′-氧二丙腈。  2、极性:强极性。  3、应用:适合分离极性样品。三、

耐高温的气相色谱固定液

由于要分析分子量大、热稳定性好的样品,对于气相色谱仪固定相的耐热性提出了更高的要求。   例如,在石油分析中模拟蒸馏要分离100个碳以上的脂肪烃,分离原油中的有机金属化合物如金属卟啉类化合物,分析聚合物中的添加剂,分析食品中三甘油酸酯,分析环境中的多环芳烃等,都要求能耐325℃以上柱温的色谱柱。

气相色谱固定液选择的原则

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分 离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数 大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,

毛细管柱色谱仪固定液的涂渍

毛细管柱色谱仪固定液的涂渍方法有静态法、动态法和交联键合法。一、静态法:操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的液膜。静态法涂渍中,毛细管口的密封是关键问题,溶剂与封

气相色谱仪固定相的制备

气相色谱仪固定相的制备包括固体固定相和液体固定相的制备。一、固体固定相的制备:固体固定相的制备方法比较简单,通常先进行过筛,粒度根据需要取 60~100 目,然后按要求进行活化处理,活化后的固定相应放在干燥器内贮存备用。二、液体固定相的制备:1、蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂

气相色谱仪的固体固定相

气相色谱仪的固体固定相是表面有一定活性的固体吸附剂。一、工作原理:当样品随载气进入气相色谱仪色谱柱后,因固体吸附剂对样品中各组分的吸附能力不同,经过反复多次的吸附-脱附,使组分彼此分离。二、类型:有活性碳、硅胶、氧化铝和分子筛等。三、应用:常用于H2、O2、N2、CO、CO2、惰性气体和C1~C4

气相色谱仪固定相的制备

气相色谱仪固定相的制备包括固体固定相和液体固定相的制备。一、固体固定相的制备:固体固定相的制备方法比较简单,通常先进行过筛,粒度根据需要取60~100目,然后按要求进行活化处理,活化后的固定相应放在干燥器内贮存备用。二、液体固定相的制备:1、蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍溶

气相色谱仪液体固定相(二)

3、固定液选择:气相色谱分析中,对组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用最相邻技术优选固定液等。(1)根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物质之

气相色谱仪液体固定相(一)

气相色谱仪液体固定相由载体和固定液组成。一、载体:载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰性表面,使固定液以薄膜状态均匀分布在其表面上。1、对一般载体的要求:(1)比表面积大,孔穴结构好。(2)表面没有吸附性能或很弱。(3)不与被分离物质和固定液发生化学反应。(4)热稳定性好,粒度均匀,

液固吸附色谱仪常用固定相归纳

液固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、氧化铝、活性炭和聚酰胺等。一、硅胶:硅胶通式为SiO2•XH2O,具有多孔性硅氧烷交联结构。由于其骨架表面具有很多游离和键合活性状态硅醇基团,能通过氢键与极性或不饱和分子相互作用。硅胶的吸附能力与硅羟基数量有关。硅胶随着含水量的增加,其活性降低,若硅胶游离水达到17%

气液相色谱柱常用知识

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  常用色谱柱简介  1.气相色谱毛细柱  (键合,聚二甲基硅氧烷)  HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB