色谱仪毛细管柱内表面的改性（二）
二、毛细管柱内表面的羟基化：在毛细管柱内表面去活处理前，无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要经过酸处理，目的是使毛细管柱内表面增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类的影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。1、普通玻璃毛细管柱的沥取：普通玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把柱内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。碱沥取时玻璃表面被腐蚀形成多孔层，用酸沥取能得到较为平滑的表面，通常用酸沥取。在硫酸、硝酸、磷酸、草酸和盐酸中，盐酸效果最好，不会在二氧化硅表层中留下残酸，合适的盐酸浓度为18%。酸沥取玻璃表面是用氢离子取代金属离子，即将玻璃表层和表层上稍微深层的金属离子迁移出来。用负压法将酸溶液吸入毛细管柱中，然后把柱缓慢加热，使柱中的盐酸溶液溢流出一部分，待冷到室温后柱内有一段是空的，在真空条件下把柱两端封住，继续加热。在150℃达到中等程度沥取，若需深度沥取可加热到175℃。沥取后的毛细管柱应立刻进行洗涤，洗涤一般用0.......阅读全文
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。 一、聚二甲基硅氧烷： 聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法：1、氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱，用小火把毛细管柱两端封住，在300～400℃下加热3～12h， 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法：用氟化氢在高
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统（二）
二、特点：1、优点：（1）可用于浓缩样品。（2）样品不需要溶剂稀释，不存在溶剂的有害影响。（3）可注入较大体积的样品。（4）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。（5）分流比调节容易，进样量可大可小。（6）色谱峰窄而尖锐。（7）分析结果重现性好。（8）结构和操作简单，有利于自动化。2、缺点：（1）不
气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。
气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。玻璃和石英玻璃的化学成分都
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的zui有效方法。一、硅烷化原理：硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应，从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法：最早硅烷化去活方法是在常温下进
气相毛细管柱色谱仪分流进样的应用
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样作为气相毛细管柱色谱分析的优选进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，在常规分析
气相毛细管柱色谱仪大体积进样简介
气相色谱仪分析的检测下限特别是配置常用的几种检测器，无论如何改善操作参数提高信噪比，大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下，为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤，设计了大体积进样技术（LVI）。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍（5～500μL）的进样方式，GC检测下限可
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统（一）
分流－不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式。分流
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（三）
3、操作参数：（1）分流阀打开的时间：打开分流阀的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀，在分析过程中，残余蒸气可能不断被载气稀释，使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定，一般为30～90s，zui优时间通过实
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（一）
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一般柱容量比填充柱低2～3个数量级，因此，进样方
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的最有效方法。一、硅烷化原理：硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应，从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法：最早硅烷化去活方法是在常温下进行，
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（三）
三、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在毛细管柱壁上，会取代或破坏固定液液膜，所以固定液极性越强，越需要采用干燥的载气。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（六）
六、水、醇（尤其是甲醇）和二硫化碳等溶剂有着非常强的固定液置换能力，因此用于将相当大量的溶剂聚集在毛细管柱上的不分流进样和柱上进样的溶剂，应根据其对毛细管柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）进行选择。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（八）
八、一根好的毛细管柱，由于安装不当，可造成理论塔板数降低、峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（五）
五、大多数情况下，毛细管柱的使用寿命与使用温度成反比。采用稍低的温度上限，可显著提高毛细管柱寿命。程序升温到较高温度所维持的时间短对毛细管柱寿命影响较小。
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样模式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样（PTV）是将液体或气体样品注射在低温的气相毛细管柱色谱仪的进样口衬管内，按程序升高进样口温度。PTV进样是把分流－不分流进样和冷柱上进样结合为一体进样方式，冷进样和温度控制气化技术的联用克服了传统热进样的缺点，能实现热分流－不分流进样、冷分流－不分流进样和冷柱上进
气相毛细管柱色谱仪不分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分析中，分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样广泛，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。一、优点：1、有柱溶剂效应时，
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（一）
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。 一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（四）
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项四、能被氧化的固定液，对载气除氧很重要。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（七）
七、毛细管柱的最大特点是高柱效。自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止，每一个能影响峰加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置和管路死体积等都会影响柱效。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项（二）
二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱仪管线前需净化。
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样系统结构
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、鸭嘴密封装置：对于Φ0.32mm毛细管柱，手动进样时采用细的石英玻璃注射器，进样口的导针装置为手动进样导针管。
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。一、分流器： 分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛
气相色谱仪维护毛细管柱的更换及安装使用
（1） 把柱室降至室温（2） 关载气（3） 把毛细管两端的柱螺母松开并取下，卸下毛细管支架固定螺母。（4） 整体取出毛细管柱（5） 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫，取出护套及垫圈（6） 把毛细管柱两头堵死（7） 把毛细管支架换到新的毛细管柱上（8） 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母
气相色谱仪维护毛细管柱的更换及安装使用
1） 把柱室降至室温（2） 关载气（3） 把毛细管两端的柱螺母松开并取下，卸下毛细管支架固定螺母。（4） 整体取出毛细管柱（5） 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫，取出护套及垫圈（6） 把毛细管柱两头堵死（7） 把毛细管支架换到新的毛细管柱上（8） 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式（PTV）有PTV分流进样、PTV不分流进样和溶剂消除分流－不分流进样。一、PTV分流进样：进样时，液体样品直接注入冷的气化室，抽出注射器后，打开分流出口阀，同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样，大部分被分流，少部分进入色谱柱。PTV分流进样与传统
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。一、造成分流歧视的原因：分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的