分配色谱仪填充柱的柱管尺寸
分配色谱仪填充柱的柱管尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好柱效。柱内径越小,应填装粒度更小的固定相,才可获得更高的柱效。但柱容量随之减小,柱压降随之增大。填充柱尺寸与载体粒度、载气流量的关系如下:1、柱内径2mm:(1)载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时为80~100目。(2)载气流量:N2为8~15mL/min,H2为15~30mL/min。2、柱内径3mm:(1)载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时为80~100目。(2)载气流量:N2为15~30L/min,H2为30~60mL/min。3、柱内径4mm:(1)载体粒度:柱长<3m时为80~100目......阅读全文
气相填充柱色谱仪液体进样气化室的特点
气相填充柱色谱仪液体进样气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。优良的气化室具有以下特点:一、配有热容量足够大的金属块。目前常用不锈钢,其次是铜。二、温度能控制在50~450℃。为了保证重复性,控温度精度要小于±0.5℃。由于受到目前色谱柱允许的zui高温度限制,大部分分
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇
气相填充柱色谱仪的液体自动进样器
气相填充柱色谱仪的液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上,多以百计,每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择,可在分析过程中
气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室
气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250~300℃时,催化作用会增强,如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此,又设计出内衬玻璃的气化室,即在金属气化室内插入石英玻璃衬管,可避免样品与金属表面接触。目前气化
气相色谱仪优先选择填充柱进样系统的原因
气相色谱仪进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。优先选择填充柱进样系统的原因如下:一、结构简单,操作和维修方便。二、无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。三、填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色
引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为 0。2、弱极性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
高效气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏: 将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗: 根据柱材料选择清洗方法。 1、不锈钢柱: 可用
色谱仪分析的分配系数和分配比
分配色谱仪分析是基于样品组分在固定相和流动相之间反复多次地分配,吸附色谱仪分析是基于反复多次地吸附-脱附,分析过程用样品组分在两相之间的分配来描述。一、分配系数K:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度之比称为分配系数K。分配系数K不等是分离的前提。二、分配比k:在一定温
色谱仪分析的分配系数和分配比
分配色谱仪分析是基于样品组分在固定相和流动相之间反复多次地分配,吸附色谱仪分析是基于反复多次地吸附-脱附,分析过程用样品组分在两相之间的分配来描述。一、分配系数K:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度之比称为分配系数K。分配系数K不等是分离的前提。二、分配比k:在一定温
气相色谱柱填充柱的预处理及处理
一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰
分配色谱仪分类
分配色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室分配色谱仪和工业分配色谱仪。2、按分离规模可分:小型分配色谱仪和大型分配色谱仪。3、按色谱柱形状可分:填充柱分配色谱仪和毛细管分配色谱仪。4、按功能可分:分析型分配色谱仪和制备型分配色谱仪。5、按用途可分:生物分配色谱仪、制药分配色谱仪、化工分配色谱仪
分配色谱仪概论
分配色谱仪是利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别进行分离的。一、固定相:分配色谱仪的固定相由载体和固定液组成。1、载体:为表面积大的惰性物质,起负载一定量固定液的作用。常用载体有吸水硅胶、纤维素和多孔硅藻土等。2、固定液:应是样品的良好溶剂,不溶或难溶于流动相。3、化学键合相固定相:分配色谱
分配色谱仪概论
分配色谱仪是利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别进行分离的。一、固定相:分配色谱仪的固定相由载体和固定液组成。1、载体:为表面积大的惰性物质,起负载一定量固定液的作用。常用载体有吸水硅胶、纤维素和多孔硅藻土等。2、固定液:应是样品的良好溶剂,不溶或难溶于流动相。3、化学键合相固定相:分配色谱
实验室分析仪器气相色谱仪基础填充柱
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气相填充柱色谱仪液体自动进样器的功能
相填充柱色谱仪液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样器主要功能如下:一、能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。二、能自动完成一些样品的制备操作。三、可变进样速度。快速进样可有效消除注射针尖的歧视现象,慢速进样可保证高粘度样
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气相色谱仪填充柱进样口的气路控制模式介绍
1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常
填充柱的制备应遵循哪些原则
填充柱的制备应遵循的原则:尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;保证固定液在载体表面涂渍均匀;保证固定相在色谱柱填充均匀;避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。
气液色谱填充柱的制备(一)
气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;
气液色谱填充柱的制备(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
填充柱进样口的基本结构
填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。
色谱柱填充后为什么要老化
老化目的就是去除活化点和杂质。老化时要彻底老化,防止破坏固定相。
气液色谱填充柱的制备(三)
气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。
气液色谱填充柱的制备(二)
气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;
色谱柱的填充有几种方法?
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
气相色谱层析填充柱的制备
⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。 ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。 ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂