程序升温气相色谱仪条件的选择
程序升温气相色谱仪条件的选择包括进样量、进样速度、进样方式、载气纯度、载气流速控制方式、固定相、柱长、升温方式、起始温度、终止温度、升温速率和柱温选择等方面。一、进样量:小于10uL。二、进样速度:*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。三、进样方式:直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。四、载气纯度:需高纯载气。五、载气流速控制方式:恒流。六、固定相:只能选用耐高温和低流失的固定相。七、柱长:毛细管柱长以10~30m为宜。填充柱长以1~3m为宜。八、升温方式:同系物采用单阶程序升温。多种复杂组分采用多阶程序升温。九、起始温度:视沸点最低组分而定。若未知,则选室温。十、终止温度:视沸点最高组分而定。若未知,则选固定液zui高使用温度。十一、升温速率:选择原则是兼顾分离度和分析时间。毛细管柱以0.5~4℃/min为宜。填充柱以在3~10℃/min为宜。十二、柱温选择:在分离过程中,柱温是按预定速率......阅读全文
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式(PTV)有PTV分流进样、PTV不分流进样和溶剂消除分流-不分流进样。一、PTV分流进样:进样时,液体样品直接注入冷的气化室,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流,少部分进入色谱柱。PTV分流进样与传统
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式(PTV)有PTV分流进样、PTV不分流进样和溶剂消除分流-不分流进样。 一、PTV分流进样: 进样时,液体样品直接注入冷的气化室,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流,少部分进入色谱柱。
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样系统
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样(PTV)是将液体或气体样品注射在低温的气相毛细管柱色谱仪的进样口衬管内,按程序升高进样口温度。PTV进样是把分流-不分流进样和冷柱上进样结合为一体进样方式,冷进样和温度控制气化技术的联用克服了传统热进样的缺点,能实现热分流-不分流进样、冷分流-不分流进样和冷柱上进
实验室分析仪器气相色谱仪基础程序升温气相色谱法
程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
气相色谱中,为什么要采用程序升温法
程序升温是为了保证色谱柱分离效果。通常并不会堵塞在色谱柱中。先用较低温度,保证低沸点组分分离度,再逐渐升温,一方面缩短检测时间,另一方面是确保沸点稍高的组分尽可能完全出来。事实上,进样器只进几微升或者零点几微升的样,在汽化室瞬间汽化以后,只有一小部分进入色谱柱,这就是调分流比的意义。这一小部分在稳定
气相色谱中,为什么要采用程序升温法
程序升温是为了保证色谱柱分离效果。通常并不会堵塞在色谱柱中。先用较低温度,保证低沸点组分分离度,再逐渐升温,一方面缩短检测时间,另一方面是确保沸点稍高的组分尽可能完全出来。事实上,进样器只进几微升或者零点几微升的样,在汽化室瞬间汽化以后,只有一小部分进入色谱柱,这就是调分流比的意义。这一小部分在稳定
气相色谱不走程序升温为什么不出峰
因为温度没达到,或者是太快了吧?我不知道你需要测定的东西是什么。你要测的是这个y-666是什么东西,沸点是多少?一般来说,升温程序不单是要让柱箱温度达到你想要的高度,而且要保证峰型,保证和其它的物质分离的。比如说,y-666的沸点是75℃,而你没用升温程序,直接用的250℃,那么这个样品的色谱峰可能
气相色谱分析时候升温程序如何设置
升温程序从原理上讲要根据被分离的化合物沸点决定,如果被分离的2种化合物沸点很近,则在这个温度的时候升温速度要特别慢,这样有助于利用沸点分离,就是让2种化合物先后分别气化达到分离效果
程序升温对气相色谱的分离效果有什么影响
程序升温的目的有两个:提高分离度以及缩短分离时间。所以总体来说,程序升温可以提高分离度。采用程序升温的原因是样品中各组分的沸点范围较宽。采用较高的柱温可能导致低沸点的物质无法完全分离;采用较低的柱温可能导致分析时间拖后并导致高沸点的组分峰形变宽且灵敏度下降。在这种情况下,可以采用程序升温,逐渐升高柱
程序升温老化色谱柱,怎么调条件
1.般气相色谱实验均采用恒温2.于沸点范围宽混合物往往采用程序升温进行析(:程序升温色谱柱温度按照组沸程设置程序连续随间线性或非线性逐渐升高使柱温与组沸点相互应使低沸点组高沸点组色谱柱都适宜保留、色谱峰布均匀且峰形称各组保留值用色谱峰高处相应温度即保留温度表示)色谱柱温确定要作综合考虑即要照顾固定相
程序升温老化色谱柱,怎么调条件
1.般气相色谱实验均采用恒温2.于沸点范围宽混合物往往采用程序升温进行析(:程序升温色谱柱温度按照组沸程设置程序连续随间线性或非线性逐渐升高使柱温与组沸点相互应使低沸点组高沸点组色谱柱都适宜保留、色谱峰布均匀且峰形称各组保留值用色谱峰高处相应温度即保留温度表示)色谱柱温确定要作综合考虑即要照顾固定相
如何选择气相色谱分离条件
一.柱温的选择 重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t,可以改善 Cu,有利于提高 R,缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。 在实际
气相色谱柱使用条件的选择
1 柱载气的选择 通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。根据范第姆特方程,流速是影响塔板高度的重要因素,通常选择稍高于最佳流速的载气流速;载气流速大时,应选择相对分子量小,扩散系数大的H2,Ne等作载气,反之选择相对分子量大,扩散系数小的N2,Ar等作载气;提高柱
气相色谱仪检测条件
升温程序和样品以及色谱柱型号有关,通常先根据样品的大多数沸点的温度做个估算值,在估算值附近设置温度,然后根据谱图不断的调整温度的设定,使谱图达到最好的分离效果即可,
气相色谱仪的操作程序
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护 [2] 。气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。气化室的维护:气化室包括:
如何选择气相色谱仪分析条件以减少柱流失?
减少色谱柱固定相流失的主要措施有: (1)尽量使用高纯气体(纯度99.999%以上)作为载气; (2)注意载气的净化,除去载气中的氧和碳氢化合物; (3)所有气路中的材料和密封件最好为金属件(不含石墨垫、衬管和色谱柱),以防长期使用中漏气; (4)经常检查确保毛细管柱系统的密封性,以
气相色谱仪氮磷检测器检测条件的选择
气相色谱仪氮磷检测器检测条件的选择包括加热电流、载气流速、氢气流速和空气流速等选择。一、加热电流:基流和响应值均随加热电流的增加而增大。实际操作时,可用基流为标记来调节加热电流的大小。调节基流的原则是在达到检测下限的前提下,宁小勿大。如已满足分析要求,仍加大加热电流,即使检测下限还可下降,但已意义不
气相色谱仪气源的选择
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。气相色谱仪一般使用的载气有氢气、氦气、氩气、氮气 、空气。 我们选择气相色谱仪载气首先要满足检测器的要求,还要充分考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气来做载气。 对气相色谱仪
气相色谱仪气源的选择
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。气相色谱仪一般使用的载气有氢气、氦气、氩气、氮气 、空气。 我们选择气相色谱仪载气首先要满足检测器的要求,还要充分考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气来做载气
气相色谱仪的气源选择
一般按照检测器来考虑。 ①FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。 ②TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气或氦气。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或
气相色谱FID的检测条件的选择
气相色谱FID的检测条件:种类、流速和纯度选择可参考以下: 气相色谱FID的检测条件的选择1 载气及载气流速实验证明,FID用氮气作载气比用其它气体(如氢气、He、Ar)的灵敏度高,所以通常用氮气做载气。载气流速的选择主要考虑柱的分离效能,对一给定的色谱柱和试样,需经实验来选定好的载气流速,使色
如何选择气相色谱柱分析条件?
气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何进行色谱柱分析条
程序升温还原和程序升温氧化研究
材料体积电阻表面电阻测试方法2、体积电阻率:绝缘材料面直流电场强度与稳态电流密度商,即单位体积内体积电阻.3、表面电阻:试某表面两电极间所加电压与经定间流两电极间电流商;访伸展流主要流试表层电流,包括部流试体积电流.两电极间能形极化忽略计.4、表面电阻率:绝缘材料表面层直流电场强度与线电流密度商,即
程序升温还原和程序升温氧化研究
采用TPR、TPO技术分别考察了氧处理Pt/TiO_2上氧物种的还原行为和氢还原样品的氧化过程.TPR结果表明,表面含有活泼氧物种的Pt/TiO_2样品对氢很活泼,室温条件下可以吸附大量氢,并且这些吸附氢又可以在TPR过程中脱附.表面活泼氧物种与氢的反应温度在500—673K之间,当大于673K时,
程序升温还原和程序升温氧化研究
采用TPR、TPO技术分别考察了氧处理Pt/TiO_2上氧物种的还原行为和氢还原样品的氧化过程.TPR结果表明,表面含有活泼氧物种的Pt/TiO_2样品对氢很活泼,室温条件下可以吸附大量氢,并且这些吸附氢又可以在TPR过程中脱附.表面活泼氧物种与氢的反应温度在500—673K之间,当大于673K时,
影响气相色谱操作条件选择的因素
气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:1、柱长,柱内径一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米,柱长为1—4米。2、载气流速 载气流速是决定色谱分离的重
影响气相色谱操作条件选择的因素
相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑: 1、柱长,柱内径 一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米,柱长为1—4米。 2、载气流速
影响气相色谱操作条件选择的因素
气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑: 1、柱长,柱内径 一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米,柱长为1—4米。 2、载气流速 载气流速是决定色
气相色谱仪室内安装条件
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。作为一种精密的分析仪器,内部含有很多精密的器件、各种电子元件。小小的一个电磁波的