高效液相色谱检测染色纺织品与皮革制品中23种偶氮含量
采用高效液相色谱法测定了染色纺织品和皮革中禁用的偶氮染料对国家标准SN/T 1045.1≤2 0 0 2进行了修订和完善。芳香胺的萃取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁基醚(体积比为1:3)。纯化试剂为Na8SiW11O39,高效液相色谱(HPLC)固定相由C8改为C18,同时分离和检测了23种芳香胺。1.1仪器与试剂高效液相色谱仪,配紫外检测器;超声波水浴:4 kHz;真空旋转蒸发仪;恒温控制水浴:精度4-2℃。芳香胺标准品:纯度均大于98%;甲基叔丁醚;二氯甲烷:纯度不小于99.5%。十一钨硅酸钠(Na8SiW11O39)制备方法:将91g Na2WO4·2H2O和7.37g Na2Si03·9H2O溶于150mL热水中,置于电磁搅拌器上,在加热和搅拌的同时,逐滴加入98mL 4 mol/LHCl,置电炉上,盖上表面皿加热微沸腾1 h。过滤时,在滤液中加入氯化钠使其饱和,冷却后加入1/2体积的无水乙醇,剧烈搅拌,直......阅读全文
广州纤检院三项质检总局科技项目通过验收
近日,广州市纤检院承担的“针对REACH法规中相关高度关注物质的筛选和快速检测方法研究”、“禁用偶氮染料检测前处理过程对环境的影响和环保型前处理方法研究”和“纺织品中芦荟成分检测方法研究”等三项国家质检总局科技计划项目顺利通过专家组验收,并被鉴定为国内领先水平。 “针对REACH法规中相关
高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点
高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点 :与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一
色谱技术方法高效液相色谱
高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,
高效液相色谱的色谱柱
填料和流动相的组分应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用
高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气
脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气;系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求
高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气
防止溶解在流动相中的气体因为压力和温度的变化释出来 液相色谱柱的分离。
高效液相色谱中是否可用保留值定性?
在气体或液相色谱的操作中,当仪器的操作条件保持不变时,任何物质的峰值总是存在于色谱图中的固定位置,即一定的保留值它还包括:停滞时间、保留时间、校正保留时间、保留体积等。液相色谱保留值的方法主要用于直接控制已知标准的方法。当未知峰的保留值(t‘r或v‘r)与已知标准峰的保留值完全相同时,未知峰可能与已
高效液相色谱中能否用保留时间定性
可以的,首先进一阵已知对照品溶液的标样,然后进一针被测样品的溶液,看被测样品溶液色谱图中在对照品溶液色谱图主峰保留时间处是否有峰,可以鉴别被测样品中是否含有对照品的成分。利用液相色谱法的保留时间进行定性,只是定性鉴别的一种手段,要想得到跟进一步的定性,最好还要辅助其他的鉴别手段。
高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别
两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。
高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别
两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。
分析型高效液相色谱和制备型高效液相色谱的区别
是的,两者有关也没关,制备液相一般是中药用的,差别在于精密度和载样量上,普通液相接上制备柱就是制备液相
关于高效液相色谱外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量
高效液相色谱(HPLC)在食品添加剂检测中的应用
摘 要:本文综述了高效液相色谱法作为一种新型分离分析技术得到广泛应用,特别是在食品添加剂检测领域中的应用有为广泛。 前 言 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统
高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β受体激...
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留β-受体激动剂,又称为β-兴奋剂(β-agonists)是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉,提高运动成绩,国际奥委
高效液相色谱中色谱柱的柱效的定义
什么是柱效?柱效率是指色谱柱在不扩散化合物的情况下保留化合物的能力。色谱柱效率是指色谱柱获得窄带、改进分离的相对能力。顾名思义,柱效率是色谱柱的分离效果。有效塔板数越多,有效塔板高度越低,塔板效率越好,与各塔板的分离效率相似,有效塔板越有效,最终质量越纯净。柱效是指溶质通过柱后的区域宽度增加多少。它
生态纺织品色谱仪器检测新技术情况研究分析
目前,对于纺织品的检测存在很多的技术难题。如纺织品中致癌染料、致敏染料、杀虫剂的检测技术存在一个共同特点即待检物质包裹及深埋在纤维及面料中。1生态纺织品检测要求 近几年,随着人们的环保意识的加强,世界各国都在积极开发和生产有益于人体健康、有利于环境保护的产品,生态纺织品也越来越被人们所关注和追捧。
高效液相色谱泵串联与并联的区别
从采集的色谱图的基线来看,并联泵要好于串联泵,并联泵两个泵交替工作可以减少流动相脉冲,反映到色谱图上就是基线平滑,也就是噪音比较小。而串联泵的两个泵交替工作时流动相脉冲较大,反映到色谱图上及基线平滑度稍差,噪音稍大一些。
高效液相色谱柱的保护与再生(二)
色谱柱再生 对使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱,可用下述方法进行快速再生,以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。 正相柱:用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱,每种溶剂每次用30mL清洗,按庚烷、lv仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5%甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增),最后再
Waters高效液相色谱柱简单介绍与选择
生产高效液相色谱柱的厂家有很多,如Waters,Agilent,Phenomenex,Shimadzu,Thermo等,每家供应商又生产多个系列,导致市场上的液相色谱柱的可选择性极强。目前实验室以及公司,企业使用最多的是Waters以及Agilent所生产的RP液相色谱柱。Waters主要有Symm
高效液相色谱柱的保护与再生(一)
高效液相色谱仪色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。 色谱柱在吸附样品时,样品中所含有的盐、脂质、疏水蛋白质和其它一些生物物质都有可能与色谱柱发生相互作用,一些保留值较小的物质如盐类比较容易被冲出色谱柱,而一些保留性较强的组分,流动相溶液不足以把
高效液相色谱的类型
1.吸附色谱法(Absorption Chromatography)2.分配色谱法(Partition Chromatography)3.离子色谱法(Ion Chromatography)4.分子排阻色谱法/凝胶色谱法(Size Exclusion Chromatography)5.键合相色谱法(b
反相高效液相色谱2
方案2 填充 RP-HPLC 毛细管微柱试剂、试剂盒甲醇n-丙醇反相硅胶TFA 乙腈溶剂体系仪器、耗材水浴超声波仪色谱加样器层析柱玻璃料末端接口环氧树脂流动池正向光学扫描检测器加热枪加样器液相色谱柱填充泵微柱聚丙烯离心管聚硅酸盐管蓝宝石切刀信号数据收集装置硅胶隔膜Teflon接头UV检测器实验步骤一
高效液相色谱的应用
关于高效液相色谱的应用回答如下:一、分离混合物高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。通过与试样预处理技术相配合,高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度,可分离并同
高效液相色谱的应用
高效液相色谱仪是用来检测分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物。HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点。因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪
高效液相色谱使用步骤
高效液相色谱仪操作步骤如下:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用
高效液相色谱使用步骤
高效液相色谱仪操作步骤如下:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用
高效液相色谱知识(一)
一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法
高效液相色谱串联质谱法
动物源性食品等不同基质中糖皮质激素类药物的检测方法主要采用液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC-MS 或LC-MS/MS)和气质联用法(GC-MS)。实验方法原理糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,称其为“糖皮质激素”是因为
高效液相色谱知识(二)
正相色谱法 采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。反相色谱法 一般用非极性固定相(如C18、C8
高效液相色谱使用步骤
高效液相色谱仪操作步骤如下:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用